一种异硫脲氢溴酸盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及糖化合物领域，具体涉及一种合成异硫脲氢溴酸盐的方法。室温加入醋酐和催化剂，加入D-半乳糖，反应完成后，加入溴化氢醋酸溶液，反应完成后，将反应液滴加入60-65℃的硫脲和乙腈溶液中，控温反应，经过后处理得到纯度99%以上的2-S-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖基)-2-异硫脲氢溴酸盐。本发明专利技术方法通过一步反应法合成该化合物，操作简单，原料易得，节约了操作成本和物料。

【技术实现步骤摘要】
一种异硫脲氢溴酸盐的制备方法
本专利技术涉及糖化合物合成
，具体涉及一种异硫脲氢溴酸盐的制备方法。
技术介绍
2-S-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖基)-2-异硫脲氢溴酸盐，英文名称：2-S-(2,3,4,6-Tetra-O-Acetyl-β-D-galactopyranosyl)-2-isothiuraniumHydrobromide，分子式C15H23BrN2O9S，结构式如下：糖类化合物是自然界分布最广泛、数量最多的有机化合物，有单糖、寡糖、淀粉、半纤维素、纤维素、复合多糖，以及糖的衍生物；糖类化合物是一切生物体维持生命活动所需能量的主要来源，它不仅是营养物质，而且有些还具有特殊的生理活性。因此，糖苷类物质在医学上和工业上都具有很大的使用价值。2-(β-D-吡喃乙酰半乳糖基)-2-异硫脲氢溴酸盐是合成硫代糖苷很重要的一种中间体，因此该化合物的经济合成具有重要的意义。在现有技术中，有文献（“2,3,4,6-四-O-乙酰基-1巯基-吡喃葡萄糖的合成.化学与粘合，2007,29(3):189-192贾永林,李斌,邴柏春.”）报道2-S-(2,3,4,6-四本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异硫脲氢溴酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a）室温下将醋酐和催化剂混合，搅拌下加入D‑半乳糖，控温反应得到五乙酰基半乳糖溶液；b） 将卤化氢醋酸溶液加入到五乙酰基半乳糖溶液中，控温反应得到卤代四乙酰半乳糖溶液；c）将卤代四乙酰半乳糖溶液滴加入热的硫脲溶液中，控温反应，反应完成后，降温析晶，离心干燥即得产品。

【技术特征摘要】
1.一种异硫脲氢溴酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a）室温反应器内加入5.5mol醋酐和0.03mol高氯酸，控温在20-25℃下加入1molD-半乳糖，反应1小时，通过TLC检测反应终点，b）反应器内加入溴化氢摩尔量为1.5mol的33%的溴化氢醋酸溶液，控制反应温度在15℃，反应0.5小时，通过TLC点板检测反应终点，c）将步骤b）得到的反应液滴加入65℃的摩尔量为1.1mol的硫脲和30mol的乙腈中，控制反应温度在70℃，反应0.5小时，通过TLC点板检测反应终点，降温控制温度在0℃下析晶2小时，离心65℃干燥后得到固体0.752mol，产品得率为75.2%，纯度为99.37%。2.一种异硫脲氢溴酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a）室温反应器内加入5.5mol醋酐和0.04mol高氯酸，控温在20-25℃下加入1molD-半乳糖，反应1小时，通过TLC检测反应终点，b）反应器内加入溴化氢摩尔量为1.5mol的33%的溴化氢醋酸溶液，控制反应温度在20℃，反应0.5小时，通过TLC点板检测反应终点，c）将步骤b）得到的反应液滴加入60℃的摩尔量为1.2mol的硫脲和30mol的乙腈中，控制反应温度在60℃，反应0.5小时，通过TLC点板检测反应终点，降温控制温度在0℃下析晶2小时，离心65℃干燥后得到固体0.744mol，产品得率为74.4%，纯度为99.3...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟庆文，张雷，孔令华，索晨苏，赵海峰，
申请(专利权)人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37