4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘的合成新方法，包括以下步骤：(1)将1,2-二氢环丁烯并[α]萘、冰乙酸和甲醇加入低温反应器中，搅拌后降温至-10～0℃；(2)在-10～0℃下，将溴素溶解在冰乙酸中后滴加入反应液，滴完后保温，然后将反应液避光后放入低温冷柜，在-30～-15℃下反应后，将反应液置于室温下；(3)将反应液加入二氯甲烷萃取出有机相后将偏重亚硫酸钠水溶液加入有机相中搅拌，静置分层后用去离子水洗，将有机相分出后干燥；(4)将干燥后的有机相浓缩成粘稠固体后重结晶，得到4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘。本发明专利技术以自主研发合成的1,2-二氢环丁烯并[α]萘为原料，合成出了性能优异、价格低廉的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘，该反应条件温和、操作简单、产率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的合成方法。
技术介绍
4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘具有重要的应用价值，是重要的有机合成中间体，由于产品结构的特殊性，以此为基材合成出的一系列新材料，性能突出，在医药，微电子行业中可替代多种进口材料，可用于制作感光材料、电荷输送材料、电致发光设备、半导体粘合、医药中间体、生体植入材料，并因此在微电子、有机发光半导体、微机电系统、光学设备、医药等方面有广泛的应用前景，此外该化合物能够在满足性能的前提下，可极大的降低生产成本，并能够以优异的性能，低廉的价格，拓展到多个应用领域。而在以往，由于原料不易得，尽管性能优异，但是关于4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘的合成方面，所做的研究很少。
技术实现思路
针对目前4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘合成方法的缺失，本方案以自主研发合成的1,2-二氢环丁烯并[α]萘为原料，通过较为温和的反应条件，简单的操作方式，合成出4-溴-1,本文档来自技高网...

【技术保护点】
4‑溴‑1,2‑二氢环丁烯并[α]萘化合物，其特征在于，化学结构式为：

【技术特征摘要】
1.4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物，其特征在于，化学结构式为：
2.一种权利要求1所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方
法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一、将1,2-二氢环丁烯并[α]萘、冰乙酸和甲醇加入低温反应器中，
搅拌1～3小时后将反应液降温至-10～0℃；
步骤二、将溴素溶解在冰乙酸中，得到溴素溶液，在-10～0℃下，搅拌
步骤一反应液的同时将溴素溶液匀速缓慢的滴加入反应液，在2～5小时内滴
完，滴完后继续保温1～3小时，得到反应液；
步骤三、将步骤二得到反应液避光后放入低温冷柜，在-30～-15℃下反应
48～72小时后，将反应液取出置于室温下，使反应液温度达到室温；
步骤四、将步骤三得到的反应液加入二氯甲烷萃取2遍，分出有机相；
步骤五、将偏重亚硫酸钠溶于去离子水中配成溶液，将偏重亚硫酸钠溶
液加入步骤四的有机相中搅拌5～10分钟，静置分层，然后使用与有机相等体
积的去离子水洗一遍，将有机相分出，干燥4～8小时，浓缩后得到粘稠固体；
步骤六、使用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂将步骤五得到的粘稠固体重结晶
2次，得到化合物4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘。
3.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α]萘化合物的制备方
法，其特征在于，所述冰乙酸的纯度为90％体积分数。
4.根据权利要求2所述的4-溴-1,2-二氢环丁烯并[α...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯毅，汪云峰，
申请(专利权)人：绵阳达高特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51