【技术实现步骤摘要】
一种方酸甲胺甲酯的制备方法
本专利技术涉及环氧树脂生产领域,特别涉及一种方酸甲胺甲酯的制备方法。
技术介绍
传统工艺中,方酸甲胺甲酯通过方酸二甲酯和甲胺的四氢呋喃溶液反应制备,该工艺由于方酸二甲酯极易分解,导致反应收率低,副产物较多;且反应过程采用乙醚作为反应溶剂,甲乙酮作为重结晶溶剂,由于乙醚易挥发且易燃,甲乙酮属于管制化学品,不利于放量生产。
技术实现思路
针对上述现有的方酸甲胺甲酯的制备方法存在的问题,本专利技术提供一种方酸甲胺甲酯的制备方法,采用一步法制备方酸甲胺甲酯具有工艺简单,产品收率较高的优点。为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:一种方酸甲胺甲酯的制备方法,其中:包括以下步骤:1)将方酸、甲醇、原甲酸三甲酯投入到反应釜中,回流反应24h~72h,得到第一混合物;2)将第一混合物进行蒸馏,蒸出低沸点溶剂,得到第二混合物,控制温度为0~50℃,向第二混合物中滴加甲胺的甲醇溶液,滴加结束常温反应1~10h,得到第三混合物;3)将第三混合物进行蒸馏,降温析出方酸甲胺甲酯溶液,过滤得方酸甲胺甲酯粗品和滤液;4)将粗品中加入溶剂进行重结晶,得到方酸甲胺甲酯。优选的是,所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其中,所述方酸、甲酸甲酯、原甲酸三甲酯的体积比为1:15~17:3~5。优选的是,所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其中,所述方酸和方酸甲胺甲酯溶液的体积比为1:6~8。优选的是,所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其中,所述步 ...
【技术保护点】
1.一种方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:/n1)将方酸、甲醇、原甲酸三甲酯投入到反应釜中,回流反应24h~72h,得到第一混合物;/n2)将第一混合物进行蒸馏,蒸出低沸点溶剂,得到第二混合物,控制温度为0~50℃,向第二混合物中滴加甲胺的甲醇溶液,滴加结束常温反应1~10h,得到第三混合物;/n3)将第三混合物进行蒸馏,降温析出方酸甲胺甲酯溶液,过滤得方酸甲胺甲酯粗品和滤液;/n4)将粗品中加入溶剂进行重结晶,得到方酸甲胺甲酯。/n
【技术特征摘要】
1.一种方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将方酸、甲醇、原甲酸三甲酯投入到反应釜中,回流反应24h~72h,得到第一混合物;
2)将第一混合物进行蒸馏,蒸出低沸点溶剂,得到第二混合物,控制温度为0~50℃,向第二混合物中滴加甲胺的甲醇溶液,滴加结束常温反应1~10h,得到第三混合物;
3)将第三混合物进行蒸馏,降温析出方酸甲胺甲酯溶液,过滤得方酸甲胺甲酯粗品和滤液;
4)将粗品中加入溶剂进行重结晶,得到方酸甲胺甲酯。
2.根据权利要求1所述的方酸甲胺甲酯的制备方法,其特征在于,所述方酸、甲酸甲酯、原甲酸三甲酯的体积比为1:15~17:3~5。
3.根据权利要求1所述的方酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:冯毅,汪云峰,
申请(专利权)人:绵阳达高特新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:四川;51
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