高γ异构体含量的六溴环十二烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备六溴环十二烷的方法。该方法是利用含水混合溶剂作为反应介质，混合溶剂由氯代烃与碳原子数小于10的低分子脂肪醇组成，通过向含水混合溶剂中添加无机酸盐或者有机酸盐使之达到溶解饱和状态的方法，混合溶剂中允许的含水量可以增大到10wt%。利用本发明专利技术的方法提高了六溴环十二烷γ异构体选择性、产品收率，并且产品粒度小、堆积密度低利于在聚合物中的分散。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，涉及ー种六溴环十二烷的制备方法，本专利技术方法能够生产高Y异构体含量的六溴环十二烷产品。。
技术介绍
六溴环十二烷(1，2，5，6，9，10-六溴环十二烷，以下简称HB⑶)是ー种优良的添加型脂肪族溴系阻燃剂，可以作为多种热塑性材料的阻燃剂。HB⑶通常是由称之为a、^和Y的三种异构体组成。在三种异构体中a异构体熔点179 181°C、^异构体熔点170 172°C和Y异构体熔点207 209°C。、异构体熔点最高。商品化产品中三种异构体的存在使得HBCD的熔点范围宽，通常认为增加Y异构体的含量可以提高产品的初熔点。在已有技术中，为了获得高Y异构体含量的HB⑶产品，通常是将粗产品经过溶剂洗涤或者重结晶等方法来提高Y异构体的含量。例如，用甲苯、氯代烃、酯类或者醇类溶齐U，这种方法可以除去粗产品中的四溴环十二碳烯、a和P异构体以及其它杂质。经过溶剂洗涤或者重结晶后的HB⑶中Y异构体含量可以从70wt%左右提高到95wt%以上，熔点190°C以上。但是，这种方法会大大降低HB⑶的收率，在エ业上是不合算的。エ业应用上希望具有较高初熔点的HBCD产品，因此，优选Y异构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备六溴环十二烷的方法,?其特征在于：利用含水混合溶剂作为反应介质，混合溶剂由氯代烃与碳原子数小于10的低分子脂肪醇组成，通过向含水混合溶剂中添加无机酸盐或者有机酸盐使之达到溶解饱和状态的方法，混合溶剂中允许的含水量0.5~10wt%；在5~40℃范围内，优选控制在10~25℃范围的反应温度下，先加入少量的溴化剂溴素，再同时或者大体上同时加入环十二碳三烯和溴素，环十二碳三烯和溴素加完后，保温熟化，熟化反应温度控制在30~60℃，优选控制在20~30℃范围内，反应完成；加入碱性水溶液分解过量的溴素、中和产生的溴化氢，控制反应物料的pH值达到10~12，经过离心分离、水洗、干燥，得到目标产品六...

【技术特征摘要】
1.一种制备六溴环十二烷的方法，其特征在干:利用含水混合溶剂作为反应介质，混合溶剂由氯代烃与碳原子数小于10的低分子脂肪醇组成，通过向含水混合溶剂中添加无机酸盐或者有机酸盐使之达到溶解饱和状态的方法，混合溶剂中允许的含水量0.5^10wt% ；在5 40°C范围内，优选控制在1(T25°C范围的反应温度下，先加入少量的溴化剂溴素，再同时或者大体上同时加入环十二碳三烯和溴素，环十二碳三烯和溴素加完后，保温熟化，熟化反应温度控制在3(T60°C，优选控制在2(T30°C范围内，反应完成；加入碱性水溶液分解过量的溴素、中和产生的溴化氢，控制反应物料的pH值达到1(T12，经过离心分离、水洗、干燥，得到目标产品六溴环十二烷。2.按权利要求1所述的方法，其特征在于:氯代烃与脂肪醇的重量比为l(T90wt%:90 10 wt%，优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明晶，杨树仁，王美芹，张绰，王金宝，段生芹，丁瑞林，李建业，
申请(专利权)人：山东旭锐新材有限公司，
类型：发明
国别省市：