一种判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法技术

本发明专利技术公开了一种判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法，先在一定的测量条件下采集光学异构体各左旋体样品和右旋体样品的近红外光谱，所得光谱不进行预处理或进行化学计量学预处理，从所得光谱数据中选择建模光谱范围，对所选光谱范围的数据进行降维后，采用化学计量学方法建立并验证光学异构体的旋光性判别模型；然后取未知旋光性的光学异构体样品，按照前述相同方法采集近红外光谱并进行光谱数据的多步骤处理，最后应用所建模型进行光学异构体的旋光性判别。本发明专利技术基于光学异构体的近红外光谱，结合化学计量学技术，判别光学异构体的旋光性，具有准确、简便、快速、无损的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法
本专利技术属于近红外光谱分析
，涉及一种判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法。
技术介绍
光学异构体是指手性化合物的分子结构相同，物理化学性质相近，但旋光性不同的一对对映异构体。其中，使偏振光向左旋转的称为左旋体，使偏振光向右旋转的称为右旋体。手性药物不同旋光性的光学异构体常常具有不同的药代动力学、药效学和毒理学性质。因此，手性药物光学异构体的旋光性判别对于保证手性药物安全有效具有极其重要的意义。旋光度测定法是判别光学异构体旋光性的一种常用方法，但是这种方法破坏样品，不能用于生产过程的控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种判别光学异构体旋光性的方法，具有准确、简便、快速、无损的优点。经研究，本专利技术提供如下技术方案：一种判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法，包括以下步骤：(1)设置近红外光谱仪的分辨率和扫描次数，在10000～4000cm-1扫描范围内分别采集光学异构体各左旋体样品和右旋体样品的近红外光谱；(2)对步骤(1)所得光谱，不进行预处理或进行化学计量学预处理；(3)在步骤(2)所得光谱数据中选择建模光谱范围；(4)对步骤(3)所选光谱范围的数据进行降维；(5)对步骤(4)所得数据，采用化学计量学方法建立并验证光学异构体的旋光性判别模型；(6)取未知旋光性的光学异构体样品，按照步骤(1)所述方法采集近红外光谱，按照步骤(2)～(4)所述方法进行光谱的多步骤处理，然后应用步骤(5)所建模型进行光学异构体的旋光性判别。优选的，步骤(1)中所述近红外光谱仪的分辨率设置为2cm-1、4cm-1、8cm-1或16cm-1，扫描次数设置为32、64或128次。优选的，步骤(2)中所述化学计量学预处理方法为多元信号修正、标准正态变换、导数和平滑中的一种或多种组合。步骤(3)中所述建模光谱范围为10000～4000cm-1中的一段或多段，可由建模软件自动筛选或人工筛选，也可在建模软件自动筛选的基础上根据被分析物的近红外特征吸收进一步人工优化。优选的，步骤(4)中采用主成分分析法对步骤(3)所选光谱范围的数据进行降维。优选的，建模主成分数的选择依据为其累计方差贡献率大于85％以及步骤(5)所建判别模型的校正集正判率和验证集正判率均大于95％。优选的，步骤(5)中所述化学计量学建模方法为判别分析法。优选的，步骤(5)中所建判别模型的性能由校正集正判率和验证集正判率进行评价。作为一个具体实施方案，所述光学异构体为莫达非尼光学异构体。莫达非尼(Modafinil)是一种抗嗜睡症的药物，化学名为2-[(二苯基甲基)-亚硫酰基]乙酰胺，莫达非尼分子中的硫原子具有手性，且两个光学异构体的活性不一致，右旋莫达非尼的疗效更强。优选的，判别莫达非尼光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法，包括以下步骤：(1)设置近红外光谱仪的分辨率为4cm-1、扫描次数为64次，在10000～4000cm-1扫描范围内分别采集莫达非尼各左旋体样品和右旋体样品的近红外漫反射光谱；(2)采用多元信号修正的方法对步骤(1)所得光谱进行预处理；(3)在步骤(2)所得光谱数据中选择6700～6600cm-1、6000～5900cm-1和5050～4850cm-1为建模光谱范围；(4)采用主成分分析法对步骤(3)所选光谱范围的数据进行降维；(5)对步骤(4)所得数据，以建模主成分数为2、采用判别分析法建立并验证莫达非尼光学异构体的旋光性判别模型，模型性能由校正集正判率和验证集正判率进行评价；(6)取未知旋光性的莫达非尼光学异构体样品，按照步骤(1)所述方法采集近红外漫反射光谱，按照步骤(2)～(4)所述方法进行光谱的多步骤处理，然后应用步骤(5)所建模型进行莫达非尼光学异构体的旋光性判别。本专利技术的有益效果在于：本专利技术基于光学异构体的近红外光谱，结合化学计量学技术，判别光学异构体的旋光性，具有准确、简便、快速、无损的优点。附图说明图1为莫达非尼左旋体样品与右旋体样品的各20张近红外漫反射原始光谱图。图2为本专利技术所建莫达非尼光学异构体旋光性判别模型的判别图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例1莫达非尼光学异构体的旋光性判别1.仪器及软件AntarisII傅里叶变换近红外光谱仪(美国Thermo公司)，采样装置为积分球附件，信号采集软件为RESULT3.0，数据分析软件为TQAnalyst8.0。2.莫达非尼光学异构体样品共8个莫达非尼光学异构体样品，其中4个为左旋体，4个为右旋体。3.近红外漫反射光谱的采集光谱测量条件：分辨率为4cm-1，扫描次数为64次，扫描范围为10000～4000cm-1。光谱测量方法：取莫达非尼光学异构体样品适量，置一个清洁干燥的无色透明圆柱形平底玻璃小瓶中，使样品填充高度约为1.0cm，将已填装样品的玻璃小瓶置于安装了支架的积分球检测窗上方，调整支架的内径，使其与玻璃小瓶的底部直径相吻合，再在上述光谱测量条件下测定莫达非尼样品的傅里叶变换近红外漫反射光谱，每个莫达非尼样品重复填装并测量5次，每次样品测量前均采用相同测量条件扫描并扣除背景。8个莫达非尼光学异构体样品的40张近红外漫反射原始光谱如图1所示。4.光谱的预处理用TQAnalyst8.0软件对采集的近红外漫反射原始光谱进行多元信号修正的预处理。5.建模光谱范围的选择对预处理后的光谱数据，经人工筛选确定建模光谱范围为6700～6600cm-1、6000～5900cm-1和5050～4850cm-1共三段。6.光谱数据的降维使用TQAnalyst8.0软件，采用主成分分析法在所选建模光谱范围6700～6600cm-1、6000～5900cm-1和5050～4850cm-1内对预处理后的光谱数据进行降维，所选建模主成分数为2时，其累计方差贡献率为99.8％，而且所建模型的校正集和验证集的正判率均为100.0％。7.判别模型的建立与验证将莫达非尼3个左旋体样品和3个右旋体样品作为校正集样品，其余1个左旋体样品和1个右旋体样品作为验证集样品。分别使用以上校正集样品和验证集样品，以建模主成分数为2，采用判别分析法建立并验证莫达非尼光学异构体的旋光性判别模型。结果如图2所示，所建判别模型的校正集正判率为100.0％，验证集正判率为100.0％，说明所建模型具有良好的判别性能，能够准确地判别莫达非尼光学异构体的旋光性。8.莫达非尼光学异构体样品的旋光性预测取未知旋光性的莫达非尼光学异构体样品1个，按照上述相同方法采集近红外漫反射光谱并进行光谱的多步骤处理，然后应用所建模型进行莫达非尼光学异构体的旋光性判别，结果显示其为莫达非尼左旋体。采用旋光度测定法对判别结果进行确认，确认结果显示所得判别结果正确，样品为莫达非尼左旋体。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管通过参照本专利技术的优选实施例已经对本专利技术进行了描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)设置近红外光谱仪的分辨率和扫描次数，在10000～4000cm

【技术特征摘要】
1.一种判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)设置近红外光谱仪的分辨率和扫描次数，在10000～4000cm-1扫描范围内分别采集光学异构体各左旋体样品和右旋体样品的近红外光谱；(2)对步骤(1)所得光谱，不进行预处理或进行化学计量学预处理；(3)在步骤(2)所得光谱数据中选择建模光谱范围；(4)对步骤(3)所选光谱范围的数据进行降维；(5)对步骤(4)所得数据，采用化学计量学方法建立并验证光学异构体的旋光性判别模型；(6)取未知旋光性的光学异构体样品，按照步骤(1)所述方法采集近红外光谱，按照步骤(2)～(4)所述方法进行光谱的多步骤处理，然后应用步骤(5)所建模型进行光学异构体的旋光性判别。2.根据权利要求1所述的判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法，其特征在于，步骤(1)中所述近红外光谱仪的分辨率设置为2cm-1、4cm-1、8cm-1或16cm-1，扫描次数设置为32、64或128次。3.根据权利要求1所述的判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法，其特征在于，步骤(2)中所述化学计量学预处理的方法为多元信号修正、标准正态变换、导数和平滑中的一种或多种组合。4.根据权利要求1所述的判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法，其特征在于，步骤(4)中采用主成分分析法对步骤(3)所选光谱范围的数据进行降维。5.根据权利要求4所述的判别光学异构体旋光性的近红外光谱分析方法，其特征在于，建模主成分数的选择依据为其累计方差贡献率大于85％以及步骤(5)所建判...

【专利技术属性】
技术研发人员：范琦，谢欠，李诗倩，
申请(专利权)人：重庆医科大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50