L‑脯氨醇及其对映异构体的分离检测方法技术

本发明专利技术提供了一种L‑脯氨醇及其对映异构体的分离检测方法，属于分析化学领域。本发明专利技术使用衍生化试剂和L‑脯氨醇及其异构体进行衍生化反应，制备得到衍生化产品，然后使用正相高效液相色谱法进行分离和检测。该方法实用方便、稳定可靠，可用于L‑脯氨醇化工品中对映异构体的分离检测和质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氨基醇对映异构体的分离检测方法，具体涉及L-脯氨醇对映异构体的分离检测方法，属于分析化学领域。
技术介绍
L-脯氨醇是重要的手性化学试剂，既是合成优良光学材料NPP和手性聚合物材料的原料，又是合成手性药物的重要手性源。其化学名为(S)-pyrrolidin-2-ylmethanol，其结构式如下所示：L-脯氨醇的对映异构体为D-脯氨醇，其结构式如下所示：通常在手性药物及其制剂产品的制备和生产过程中，需要对其对映异构体的含量进行研究和控制。而合成手性化合物的手性源的对映异构体含量的研究和控制进一步保证了手性药物及其制剂产品的光学纯度。现代色谱分离分析技术在对映体的分离与测定方面显示出巨大的优越性。常用的手性药物测定技术有手性高效液相色谱法、手性毛细管电泳法和手性气相色谱法等，其中以手性高效液相色谱法最为常用。手性高效液相色谱法又包括手性固定相法、手性流动相添加剂法和手性衍生化法。作为手性合成重要的手性源，L-脯氨醇的对映异构体的检测和控制是手性药物控制对映异构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种L‑脯氨醇及其对映异构体的分离检测方法，其特征在于，在有机溶剂中，使用衍生化试剂和L‑脯氨醇及其异构体进行衍生化反应，制备得到L‑脯氨醇及其异构体的衍生化产品，然后使用正相高效液相色谱法进行分离和检测。

【技术特征摘要】
1.一种L-脯氨醇及其对映异构体的分离检测方法，其特征在于，在有机溶剂中，使用衍
生化试剂和L-脯氨醇及其异构体进行衍生化反应，制备得到L-脯氨醇及其异构体的衍生化产
品，然后使用正相高效液相色谱法进行分离和检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衍生化试剂选自乙酰扁桃酰氯、9-氯
甲酸芴甲酯和氯甲酸苄酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自下列溶剂中的一种或多
种：二氯甲烷、乙腈、氯仿、四氯化碳和四氢呋喃。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述衍生化反应包括以下步
骤：
1)室温下，在反应器中加入C1～C4的有机胺和L-脯氨醇及其异构体，C1～C4的有机胺
与L-脯氨醇及其异构体的摩尔比为5∶1～1∶1，加入有机溶剂，搅拌均匀；
2)在步骤1)得混合物中加入衍生化试剂，搅拌反应5～60min，优选反应30min，即得
到L-脯氨醇及其异构体的衍生化产品。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述C1～C4的有机胺选自三乙胺、二乙胺
和二异丙基乙胺中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述衍生化试剂是9-氯甲酸芴甲酯，L-脯
氨醇及其异构体与9-氯甲酸芴甲酯用量的摩尔比为1∶1.1～1∶1.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正相高效液相色谱法以正相色谱柱为
分离柱，以正己烷-C...

【专利技术属性】
技术研发人员：易崇勤，崔畅，孙宇，
申请(专利权)人：北大方正集团有限公司，方正医药研究院有限公司，北大医疗产业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11