一种苯甲酸衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯甲酸衍生物III的制备方法，其包括下列步骤：以二甲亚砜为溶剂，在卤代一价铜盐和配体的催化下，在碱金属的氢氧化物的作用下，将间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯进行反应，反应温度为80℃~130℃即可；所述的碱金属的氢氧化物与间羟基苯甲酸的摩尔比值为2.0~5.0，卤代一价铜盐与配体的总质量为间羟基苯甲酸质量的0.5%~5%。本发明专利技术的制备方法反应条件温和，提高了反应的收率和转化率，并降低了异构体生成的比例，更适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体涉及一种除草剂氟磺胺草醚、三氟羧草醚和乙羧氟草醚的中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的制备方法。
技术介绍
3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是除草剂氟磺胺草醚、三氟羧草醚和乙羧氟草醚的中间体，其制备方式主要有2条路线，一是间甲基苯酚先与3，4 二氯三氟甲苯反应，得到3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]甲苯，再在催化剂存在的情况下通过空气氧化合成3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸；另一条是直接采用间羟基苯甲酸和3，4 二氯三氟甲苯反应，制备3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸。目前，关于间羟基苯甲酸工艺的报道较多，但大都采用130以上的高温反应，且通常有6%-7%的异构体3-[3-(三氟甲基)-6-氯苯氧基]苯甲酸生成，如《农药》Vol45N0. 2所述，而不加铜盐及配体的低温反应的转化率及收率不甚理想，很少超过90%，如《现代农药》Vol5N0. 6里所述。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于为了克服现有技术中制备3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的方法中反应条件苛刻、转化率低、收率低、产物中异构体含量高以及不利于工业化生产的缺陷，而提供了一种特别针对3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的苯甲酸衍生物的制备方法。本专利技术的制备方法反应条件温和，提高了反应的收率和转化率，并降低了异构体生成的比例，更适用于工业化生产。本专利技术提供了一种苯甲酸衍生物III的制备方法，其包括下列步骤以二甲亚砜为溶剂，在卤代一价铜盐和配体的催化下，在碱金属的氢氧化物的作用下，将间羟基苯甲酸和3，4- 二氯三氟甲苯进行反应，反应温度为80°C 130°C即可；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于包括下列步骤：以二甲亚砜为溶剂，在卤代一价铜盐和配体的催化下，在碱金属的氢氧化物的作用下，将间羟基苯甲酸和3,4?二氯三氟甲苯进行反应，反应温度为80℃~130℃即可；所述的碱金属的氢氧化物与间羟基苯甲酸的摩尔比值为2.0~5.0，卤代一价铜盐与配体的总质量为间羟基苯甲酸质量的0.5%~5%。FDA00002645805900011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于包括下列步骤以二甲亚砜为溶剂，在卤代一价铜盐和配体的催化下，在碱金属的氢氧化物的作用下，将间羟基苯甲酸和 3，4-二氯三氟甲苯进行反应，反应温度为80°C 130°C即可；2.如权利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的卤代一价铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或多种。3.如权利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的配体为N-O 双齿形配体和/或膦配体。4.如权利要求3所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的N-O双齿形配体为喹啉类配体和/或氨基酸类配体；所述的膦配体为苯基膦类配体。5.如权利要求4所述的苯甲酸衍生物III的制备方法，其特征在于所述的喹啉类配体为8-羟基喹啉；所述的苯基膦类配体为三苯基膦；...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓明，王锦军，郎玉成，樊小彬，
申请(专利权)人：江苏联化科技有限公司，联化科技盐城有限公司，山东省平原永恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：