一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺及用其制备4-氰基苯甲酰氯的工艺制造技术

一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺及用其制备4
‑
氰基苯甲酰氯的工艺


[0001]本专利技术涉及一种4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺及用其制备4
‑
氰基苯甲酰氯的工艺。

技术介绍

[0002]4‑
氨甲酰基苯甲酰氯是一种重要的中间体，可用于农药、医药及液晶材料的合成。国内现有的技术主要是以4
‑
氨甲酰基苯甲酸为原料，与光气进行酰氯化反应得到4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯。
[0003][0004]以上合成方法(式A)虽然收率高，但起始原料较贵，不易购得，且无法满足越来越大的市场需求。
[0005]还有以对苯二甲酰氯和氨为原料的工艺路线(式B)，通过控制原料的溶度、反应温度、通氨速率等因素提高产品的选择性，该路线成本低，收率较高，但间歇式反应条件相对苛刻，产能偏低。
[0006][0007]因此，高效经济的合成4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的方法是非常重要和迫切的。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供了一种新的制备4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的方法，以对苯二甲酰氯为原料，与氨反应合成4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯。本专利技术采用了连续反应装置，通过连续进料和连续出料的方式，提高反应效率，缩短反应时间；同时，该连续化制备方法不受反应规模大小的影响，易于实现放大生产；并在连续反应装置中控制反应深度从而有效的控制了副产物对苯二甲酰胺的生成，解决了对苯二甲酰氯酰胺化过程中的选择性问题。
[0009]本专利技术的连续法制备工艺制备4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯(式I)，以对苯二甲酰氯和氨气为原料，连续法合成制备4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯。
[0010][0011]本专利技术具有如下优点：原料对苯二甲酰氯由对苯二甲酸制备所得，价格便宜易得；生产工艺简单，产品综合成本低；提高反应效率，缩短反应时间；制备方法不受反应规模大小的影响，易于实现放大生产。
[0012]并可以进一步通过式II以上述产物(4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯)和光气为原料，合成制备重要化合物4
‑
氰基苯甲酰氯。
[0013][0014]除非另有定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语均具有与本领域一般技术人员通常所理解的含义相同的含义。为了本专利技术的目的，下文定义了以下术语。
[0015]本领域普通技术人员将理解“约”，并且在使用该术语的上下文中将在某种程度上变化。如果术语的使用对于本领域普通技术人员来说是不清楚的，考虑到使用它的上下文，“约”将意味着高达特定术语的加或减20％。
[0016]术语“和/或”当用于连接两个或多个可选项时，应理解为意指可选项中的任一项或可选项的任意两项或多项。
[0017]如本文中所用，术语“包含”或“包括”意指包括所述及的要素、整数或步骤，但是不排除任意其他要素、整数或步骤。在本文中，当使用术语“包含”或“包括”时，除非另有指明，否则也涵盖由所述及的要素、整数或步骤组成的情形。例如，当提及“包含”或“包括”某个具体成分时，也旨在涵盖由该具体成分组成的混合物。
[0018]本文中所述的“主要由
……
组成”指构成该混合物的主要成分。如无特别说明，通常重量百分比含量高于50％即可称为主要成分。主要成分可以是纯净物，也可以由一类结构或化学性质相近、本领域技术人员能够知晓它们通常能归为一类的混合物组成。
[0019]本文中任何有关温度范围、pH范围、重量(质量)范围、分子量范围、百分比范围等，不论是否使用“范围”或“各个范围”的措词进行表达，都包括所指定的端点以及两端点间的各点。
[0020]第一方面，本专利技术提供了一种以对苯二甲酰氯为原料与氨(气)进行选择性反应连续法合成制备4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的方法(式I)。
[0021]在其中一个或多个具体实施方式中，连续化生产4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的系统包括一个配料釜，进料泵，连续化反应器，固液分离器；该配料釜连接到进料泵并连接到连续化反应器进料口，连续化反应器出料口连接固液分离器，固液分离器液体出液口可切换地连接配料釜或排出。
[0022]在配料釜中，用溶剂溶解对苯二甲酰氯配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液，把
对苯二甲酰氯溶液与氨气按一定的速率和比例同时通入连续反应装置，产出的物料(反应液)打入到固液分离器中，分离产出的母液回流入配料釜，取样检测其中原料的含量后，补加新鲜的对苯二甲酰氯，重新配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液继续投料。当分离出的固体达到一定量后，将分离出的滤饼用少量溶剂淋洗后出料，真空烘干，得到成品(4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯)。
[0023]在其中一个或多个具体实施方式中，连续化生产4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的系统包括一个配料釜，进料泵，连续化反应器，复数套固液分离器，该配料釜连接到进料泵并连接到连续化反应器进料口，连续化反应器出料口可在复数套固液分离器之间切换连接，复数套固液分离器液体出液口可切换地连接配料釜或排出。
[0024]在配料釜中，用溶剂溶解对苯二甲酰氯配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液，把对苯二甲酰氯溶液与氨气按一定的速率和比例同时通入连续反应装置，产出的物料(反应液)打入到固液分离器中，分离产出的母液回流入配料釜，取样检测其中原料的含量后，补加新鲜的对苯二甲酰氯，重新配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液继续投料。
[0025]当分离出的固体达到一定量后，反应液切换至下(后)一固液分离器中，并依次往复。分离出的滤饼用少量溶剂淋洗后出料，真空烘干，得到成品(4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯)。
[0026]在其中一个或多个具体实施方式中，连续化生产4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的系统包括复数个配料釜，进料泵，连续化反应器，复数套固液分离器，该复数个配料釜可切换连接到进料泵并连接到连续化反应器进料口，连续化反应器出料口可在复数套固液分离器之间切换连接，复数套固液分离器液体出液口可切换地连接配料釜或排出。
[0027]在一个配料釜中，用溶剂溶解对苯二甲酰氯配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液，把对苯二甲酰氯溶液与氨气按一定的速率和比例同时通入连续反应装置，产出的物料(反应液)打入到其中一个固液分离器中，分离产出的母液进入下(后)一个配料釜，取样检测其中原料的含量后，补加新鲜的对苯二甲酰氯，重新配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液继续投料。当分离出的固体达到一定量后，反应液切换至下(后)一固液分离器中。分离出的滤饼用少量溶剂淋洗后出料，真空烘干，得到成品(4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯)。
[0028]在其中一个或多个具体实施方式中，溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等有机溶剂或者是它们的混合物。在其中一个或多个具体实施方式中，优选为甲苯、氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺，其特征在于：对苯二甲酰氯、氨气为原料；包含至少一个配料釜、进料泵、连续化反应器、至少一套固液分离器，所述配料釜连接进料泵并连接连续化反应器进料口，连续化反应器出料口连接固液分离器，所述固液分离器液体出液口可切换地连接所述配料釜或排出；并包含以下制备步骤：S101，配料釜中，用溶剂溶解对苯二甲酰氯配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液；将所述对苯二甲酰氯溶液与氨气同时通入所述连续化反应器；S102，当分离出的固体达到一定量后，所得反应液通入到固液分离器中；S103，分离产出的母液通入配料釜，并补加对苯二甲酰氯重新配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液并重复步骤S101；S106，分离出的滤饼用少量溶剂淋洗后出料得到产品。2.一种4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺，其特征在于：对苯二甲酰氯、氨气为原料；包含至少二个配料釜、进料泵、连续化反应器、至少二套固液分离器，所述配料釜连接进料泵并连接连续化反应器进料口，连续化反应器出料口连接固液分离器，所述固液分离器液体出液口可切换地连接所述配料釜或排出；并包含以下制备步骤：S101，第一配料釜中，用溶剂溶解对苯二甲酰氯配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液；将所述对苯二甲酰氯溶液与氨气同时通入所述连续化反应器；S102，当分离出的固体达到一定量后，所得反应液通入到第一固液分离器中；S103，分离产出的母液通入第二配料釜，并补加对苯二甲酰氯重新配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液；将所述对苯二甲酰氯溶液与氨气同时通入所述连续化反应器；S104，当分离出的固体达到一定量后，所得反应液切换通入至第二固液分离器中；S105，分离产出的母液通入第一配料釜，并补加对苯二甲酰氯重新配制成一定浓度的对苯二甲酰氯溶液；将所述对苯二甲酰氯溶液与氨气同时通入所述连续化反应器；S106，分离出的滤饼用少量溶剂淋洗后出料得到产品。3.如权利要求1或2所述的一种4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺，其特征在于：所述溶剂选自烷基苯和卤代苯中的一种或是它们的混合物。4.如权利要求3所述的一种4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺，其特征在于：所述溶剂的质量与对苯二甲酰氯的质量比为4
‑
20:1。5.如权利要求3所述的一种4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺，其特征在于：氨气与对苯二甲酰氯的摩尔比为0.1
‑
1:1。6.如权利要求3所述的一种4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺，其特征在于：反应温度
‑
5～50℃。7.如权利要求3所述的一种4
‑
氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺，其特征在于：反应停留时间1
‑
40min。8.一种4
‑
氰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：两步法制备4
‑
氰基苯甲酰氯，包括：第一步、对苯二甲酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾磊，黄超，陈宇，王齐，喻谨，杨莲莲，
申请(专利权)人：江苏联化科技有限公司联化科技德州有限公司，
类型：发明
国别省市：