毒草胺的生产方法技术

本发明专利技术提供一种毒草胺的生产方法，属于农药生产技术领域，包括以下步骤：向反应釜中依次添加N

【技术实现步骤摘要】
毒草胺的生产方法


[0001]本专利技术涉及农药生产
，尤其涉及一种毒草胺的生产方法。

技术介绍

[0002]毒草胺，又名：2
‑
氯
‑
N
‑
(1
‑
甲基乙基)
‑
N
‑
苯基乙酰胺，N
‑
异丙基
‑2‑
氯乙酰苯胺，N
‑
异丙基
‑
氯乙酰替苯胺；CAS号为1918
‑
16
‑
7，分子式为C
11
H
14
ClNO，分子量211.68796，熔点为67
‑
76℃，沸点为110℃(0.004kPa)，微溶于水，常见为淡黄褐色的结晶粉末固体，在常温常压下稳定。
[0003]毒草胺是一种高效、低毒，旱、水田两用的除草剂，属于酰胺类选择性芽前除草剂，杀草谱宽，用于水稻、棉花、玉米、花生、甘蔗、油菜、豆类等作物。毒草胺的剂型有10％或20％可湿性粉剂及30％乳油剂，适宜于土施，能抑制杂草根或幼苗生长，有效地防治一年生单子叶和部分双子叶杂草，如稗、狗尾草、苋菜，对马齿苋、马唐、蓼等效果较差，对多年生杂草无效，使用安全，不易发生药害。毒草胺的应用剂量为35
‑
50g/100m2，在此剂量下，其在土壤中的残效期约30天。毒草胺的分子作用机理不明，有研究报道其主要通过抑制蛋白合成阻碍细胞分裂。
[0004]然而，目前市场上该产品的生产工艺通常采用盐酸气和丙烯合成2
‑
氯丙烷，然后用苯胺与2
‑
氯丙烷制得N
‑
异丙基苯胺，最后再由N
‑
异丙基苯胺和氯乙酰氯反应，制得毒草胺。然而上述的生产流程中，容易出现大量的副产物，如N
‑
异丙基苯胺盐酸盐、2,2
‑
二氯
‑
N
‑
异丙基乙酰苯胺(C
12
H
15
Cl2NO，CAS号39105
‑
95
‑
8)等，而且产品毒草胺的纯度仅能达到80％以上，收率也仅仅达到80％以上，反应体系中的原料反应不充分而有大量剩余，原料利用率较低，也导致了反应废水的处理难度较大，增加了企业的环保成本和生产成本。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种毒草胺的生产方法，用以解决现有的毒草胺生产中副产物种类多且生成量大，产品纯度和收率较低，反应原料利用率较低，废水处理难度较大，生产成本较高的问题。
[0006]本专利技术提供一种毒草胺的生产方法，包括以下步骤：向反应釜中依次添加N
‑
异丙基苯胺和有机溶剂，然后向反应釜中搅拌滴加氯乙酰氯，滴加完成后，将反应釜中的反应物料升温至100
‑
105℃，并保温回流4.5
‑
6h，经水洗、分离后，抽滤，得到毒草胺产品；搅拌滴加过程中，控制反应釜中反应物料的温度为65
‑
80℃。
[0007]本专利技术的方法具有操作简单、制备周期短、副产物少、易于纯化、产率高、原料利用率高、污废易处理的优点，制备得到的毒草胺的纯度高，杂质含量低，能作为毒草胺标准品，应用于毒草胺的定性、定量研究和检测，对毒草胺及其相关制剂的质量控制具有一定的意义，也能直接面向市场推广。
[0008]进一步地设置为，N
‑
异丙基苯胺和氯乙酰氯的重量比为1.1
‑
1.3:1。
[0009]进一步地设置为，N
‑
异丙基苯胺和有机溶剂的重量比为1:1.7
‑
1.9。
[0010]优选地，有机溶剂为甲苯、苯、四氯化碳中的至少一种。更优选地，有机溶剂为甲苯，且甲苯的纯度不低于99.5％。
[0011]进一步地设置为，氯乙酰氯的搅拌滴加操作中，搅拌速度为200
‑
500rpm，滴加速度为0.5
‑
2kg/min。在搅拌滴加操作中，滴加速度要控制在合理范围内，缓慢滴加更有利于目标产物毒草胺生成。
[0012]本专利技术与现有技术不同之处在于，在滴加氯乙酰氯前先将有机溶剂加入反应釜中，而不是如现有技术中在水洗分离时添加有机溶剂对目标产物进行萃取，本专利技术的改进使得反应釜中的反应底物N
‑
异丙基苯胺被有机溶剂进行了稀释和分散，N
‑
异丙基苯胺的分散程度更高，能有效避免氯乙酰氯滴加后局部浓度过大而造成对同一个芳环的多次酰基化，也减少了反应副产物的生成量，提高了目标产物的纯度和产率，还能防止局部反应剧烈造成的升温明显进而造成的安全隐患。
[0013]进一步地设置为，水洗的具体操作为：将保温回流结束的反应物料冷却至80℃以下后，向反应釜中加水，然后搅拌水洗1
‑
1.5h。
[0014]进一步地设置为，N
‑
异丙基苯胺和水的重量比为2.2
‑
2.4:1。
[0015]进一步地设置为，分离的具体操作为：将水洗结束的反应物料冷却至70℃以下后，向反应釜中加入纯碱，调节反应物料的pH至6.5
‑
7后，静置分层0.5
‑
1h，然后将上层水相排至废水池，下层油相备用。
[0016]进一步地设置为，抽滤的具体操作为：将下层油相进行冷却降温，冷却至0
‑
2℃后，保温0.5
‑
2h，然后真空抽滤脱除有机溶剂，所得结晶即为毒草胺产品。
[0017]进一步地设置为，冷却降温的降温速度为10
‑
20℃/h；真空抽滤的真空度为0.04
‑
0.06MPa，时间为10
‑
30min。冷却降温有利于毒草胺进行冷却结晶，控制降温速度能控制晶体的形态，有利于得到晶体形态更稳定的毒草胺产品。
[0018]进一步地设置为，毒草胺产品的产率至少为85.0％。
[0019]进一步地设置为，N
‑
异丙基苯胺的纯度不低于99.5％，氯乙酰氯的纯度不低于99.0％。
[0020]本专利技术的又一目的，在于提供一种毒草胺，通过上述生产方法制得，且毒草胺产品的纯度至少为98.0％。上述的生产方法在获得高纯度和高产率的毒草胺产品的同时，进行了工艺步骤的简化，试剂易回收分离，反应条件温和，系统能耗低，达到了减排节能的目的。
[0021]进一步地设置为，毒草胺产品的纯度≥98.5％。
[0022]更进一步地，毒草胺产品的水分含量≤0.1％，pH为6.5
‑
7，丙酮不溶物含量≤0.1％，外观为白色结晶粉末。
[0023]本专利技术提供的毒草胺的生产方法，通过对反应物料的添加顺序、温度和时间等条件的控制手段，实现如下效果：
[0024]1)本专利技术的方法具有操作简单、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种毒草胺的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：向反应釜中依次添加N
‑
异丙基苯胺和有机溶剂，然后向所述反应釜中搅拌滴加氯乙酰氯，滴加完成后，将所述反应釜中的反应物料升温至100
‑
105℃，并保温回流4.5
‑
6h，经水洗、分离后，抽滤，得到毒草胺产品；所述搅拌滴加过程中，控制所述反应釜中反应物料的温度为65
‑
80℃。2.根据权利要求1所述的毒草胺的生产方法，其特征在于：所述N
‑
异丙基苯胺和氯乙酰氯的重量比为1.1
‑
1.3:1。3.根据权利要求1所述的毒草胺的生产方法，其特征在于：所述N
‑
异丙基苯胺和有机溶剂的重量比为1:1.7
‑
1.9。4.根据权利要求1所述的毒草胺的生产方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、苯、四氯化碳中的至少一种。5.根据权利要求1所述的毒草胺的生产方法，其特征在于：所述氯乙酰氯的搅拌滴加操作中，搅拌速度为200
‑
500rpm，滴加速度为0.5
‑
2kg/min。6.根据权利要求1所述的毒草胺的生产方...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗生枝，
申请(专利权)人：阿拉善盟锦源科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：