The invention discloses a preparation method of 3_chloro_2,2_dimethylpropionyl chloride, which comprises the following steps: in the presence of a catalyst, 3_chloro_2,2_dimethylpropionic acid is acylated with phosgene to obtain 3_chloro_2,2_dimethylpropionyl chloride. The process is simple, easy to operate, mild and controllable conditions, low energy consumption, low cost, high yield, high purity, cleaner reaction, pollution-free, by-product hydrochloric acid can be used comprehensively, suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种3-氯-2,2-二甲基丙酰氯的制备方法
本专利技术涉及一种3-氯-2,2-二甲基丙酰氯的制备方法。
技术介绍
氯代特戊酰氯,英文名ChloropivaloylChloride,别名3-氯-2,2-二甲基丙酰氯,简称CPC,用作医药、农药中间体,可用于农药除草剂异噁草松和噁草酮的合成。常温下为无色刺激性液体,沸点160℃,相对密度1.199,溶于醚类、甲苯等有机溶剂。3-氯-2,2-二甲基丙酰氯在有机合成和农药中间体中有着广泛的应用。其合成方法主要有两种:一种是3-氯-2,2-二甲基丙酸与亚硫酰氯反应制备3-氯-2,2-二甲基丙酰氯,该工艺在无催化剂条件时,需惰性气体氩气保护,反应条件苛刻,反应时间长20h;该工艺在催化剂存在的条件下,气相检测收率可达99.2%(氯代特戊酰氯的新合成方法,甄小丽,化学试剂,2003,25(2),91~92);另一种是特戊酰氯作原料和氯气进行光催化反应,可采用间歇或连续流程进行,该方法要求光照充足、光强分布均匀、物料分布均匀,光源强度不易保证、氯气利用率低、氯化时间长、副产物(二氯物及多氯物)多。因此,本领域亟需一条工艺简单、易操作、条件温和易控、能耗低、成本低、收率高、纯度高、适合工业化生产的3-氯-2,2-二甲基丙酰氯的制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是现有的3-氯-2,2-二甲基丙酰氯的制备方法中反应条件苛刻、反应时间长等缺陷,因而,本专利技术提供了一种与现有技术不同的3-氯-2,2-二甲基丙酰氯的制备方法,该方法工艺简单、易操作、条件温和易控、能耗低、成本低、收率高、纯度高、反应更清洁、无污染、副产盐 ...
【技术保护点】
1.一种3‑氯‑2,2‑二甲基丙酰氯的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:在催化剂的存在下,将3‑氯‑2,2‑二甲基丙酸与光气进行酰氯化反应,得到3‑氯‑2,2‑二甲基丙酰氯即可;
【技术特征摘要】
1.一种3-氯-2,2-二甲基丙酰氯的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:在催化剂的存在下,将3-氯-2,2-二甲基丙酸与光气进行酰氯化反应,得到3-氯-2,2-二甲基丙酰氯即可;2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述的制备方法中,所述的3-氯-2,2-二甲基丙酸的状态为液态;和/或,在所述的制备方法中,所述的催化剂为有机碱类催化剂和/或酰胺类催化剂;和/或,在所述的制备方法中,所述的催化剂与所述的3-氯-2,2-二甲基丙酸的摩尔比为0.01~1.0;和/或,在所述的制备方法中,所述的光气与所述的3-氯-2,2-二甲基丙酸的摩尔比为1.0~1.2;和/或,在所述的制备方法中,所述的酰氯化反应的温度为45℃~160℃;和/或,在所述的制备方法中,所述的酰氯化反应以反应体系中3-氯-2,2-二甲基丙酸的含量<0.5%时作为反应的终点。3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述的制备方法中,所述的有机碱类催化剂为三乙胺和/或吡啶;和/或,在所述的制备方法中,所述的酰胺类催化剂为N,N-二甲基甲酰胺;和/或,在所述的制备方法中,所述的催化剂与所述的3-氯-2,2-二甲基丙酸的摩尔比为0.01~0.5;和/或,在所述的制备方法中,所述的光气与所述的3-氯-2,2-二甲基丙酸的摩尔比为1.03、1.07、1.1或1.17;和/或,在所述的制备方法中,所述的酰氯化反应的温度为50℃~60℃、60℃~70℃、70℃~80℃、90℃~95℃或120℃~125℃。4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在所述的制备方法中,所述的催化剂与所述的3-氯-...
【专利技术属性】
技术研发人员:王永伟,吴斌,黄小君,
申请(专利权)人:江苏联化科技有限公司,联化科技德州有限公司,联化科技盐城有限公司,联化科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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