N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺及其制备方法，其分子结构式为：其制备步骤为：1)酰氯化反应；2)静置分离除亚磷酸；3)蒸馏分离除三氯化磷；4)N-酰基化反应；5)碱中和；6)蒸馏；7)过滤除盐。通过本方法制得的N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺，纯度可达98.0％以上，主要用于聚氨酯系列泡沫塑料发泡催化剂，赋予聚氨酯系列泡沫塑料产品优异的性能：使半硬泡泡孔均匀细腻，韧性高，同时具有芳香气味，完全消除了胺臭味。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N，N- 二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺及其制备方法；属于有机合成领域
技术介绍
用聚氨酯生产的泡沫材料，包括硬泡沫塑料，半硬泡沫塑料和软泡沫塑料，具有优良的机械性能、突出的化学稳定性和优秀的耐气候稳定性，广泛用于汽车、豪华客车、高速列车、飞机、木器家具、家用电器等领域。用量在国内已超过300万吨/年，世界上用量超过 1500万吨/年。聚氨酯泡沫材料通常由胺类催化剂催化多元醇与异氰酸酯胶联发泡生产制得，胺催化剂部分残留在泡沫制品中，给制品带来了胺臭味，和毒性等双重问题，如汽车内饰的胺臭味，家具沙发，床垫的胺臭味等。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种不挥发，无胺臭味，且可以催化多元醇与异氰酸酯胶联发泡的胺类催化剂。本专利技术所要解决的另一个技术问题是提供一种无胺臭味胺类催化剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为N，N-二甲基-1，3_丙二妥尔油脂肪酰叔胺，其分子结构为权利要求1.N, N- 二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺，其分子结构式如下2.根据权利要求1所述N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺的制备方法，其制备步骤为1)酰氯化反应精制妥尔油脂肪酸和三氯化磷按1 0.45 0.5的摩尔比反应；首先将精制的妥尔油脂肪酸加入反应釜，然后通入保护气保护，搅拌下滴加三氯化磷，保持反应温度45-65°C， 搅拌速度80-120转/分钟，滴加反应时间为5士0. 5小时；滴加反应结束后，45-65°C保温反应1. 5-2小时；得含有妥尔油脂肪酰氯和亚磷酸的混合物；所述的精制妥尔油脂肪酸为妥尔油经多次分馏得到含松香酸低于2%的妥尔油脂肪酸；2)静置分离除亚磷酸步骤1)结束后，将含有妥尔油脂肪酰氯和亚磷酸的混合物静置1-1. 5小时，使混合液分层，然后分出下层含有亚磷酸的液体，剩余含有妥尔油脂肪酰氯的混合物；3)蒸馏分离除三氯化磷步骤2)结束后，将含有妥尔油脂肪酰氯的混合物升温到100-120 V，在 0. 095-0. 098MPa真空度条件下，蒸出过量的三氯化磷，直到无馏出物为止，蒸馏结束后，得妥尔油脂肪酰氯；4)N-酰基化反应蒸馏三氯化磷结束后，计量釜中妥尔油脂肪酰氯体积，搅拌下，向釜中加入环己烷做稀释剂，加入量为釜中物料体积的1/3 2/3，然后按照妥尔油脂肪酰氯与N，N-二甲基-1， 3_丙二胺的摩尔比2 1 1. 1，滴加N，N-二甲基-1，3-丙二胺；滴加温度30-65°C，常压，滴加4-5小时，滴加完毕，继续搅拌反应1-2小时；5)碱中和用30Wt. %的氢氧化钠水溶液调节步骤4)所得反应液，使反应液pH = 7-7. 5，然后加入二缩三丙二醇；二缩三丙二醇的加入量占N，N- 二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺理论产量与二缩三丙二醇两者质量总和的20 33% ；6)蒸馏温度100-120°C，真空度0. 095-0. IMpa，蒸出水，环己烷，和过量的胺，含水量小于 0.5%时，蒸馏结束；7)过滤除盐步骤6)蒸馏结束后，釜中析出反应生成的盐，将盐过滤除去，母液即为成品N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺。3.根据权利要求2所述N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺的制备方法，其特征在于，合成步骤1)中所用保护气为氮气、氦气、氩气中的一种或两种以上的混合物。全文摘要本专利技术公开了一种N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺及其制备方法，其分子结构式为其制备步骤为1)酰氯化反应；2)静置分离除亚磷酸；3)蒸馏分离除三氯化磷；4)N-酰基化反应；5)碱中和；6)蒸馏；7)过滤除盐。通过本方法制得的N，N-二甲基-1，3-丙二妥尔油脂肪酰叔胺，纯度可达98.0％以上，主要用于聚氨酯系列泡沫塑料发泡催化剂，赋予聚氨酯系列泡沫塑料产品优异的性能使半硬泡泡孔均匀细腻，韧性高，同时具有芳香气味，完全消除了胺臭味。文档编号C08G18/18GK102304060SQ201110193728公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月12日 优先权日2011年7月12日专利技术者吴卫林, 施剑锋, 施海云, 杨彦威, 石学华, 邢礼娜 申请人:杨彦威, 江苏长顺高分子材料研究院有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．Ｎ，Ｎ－二甲基－１，３－丙二妥尔油脂肪酰叔胺，其分子结构式如下：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨彦威，吴卫林，邢礼娜，施剑锋，施海云，石学华，
申请(专利权)人：江苏长顺高分子材料研究院有限公司，杨彦威，
类型：发明
国别省市：32