３，３－二甲基丁醛的制备方法技术

本发明专利技术提供一种３，３－二甲基丁醛的制备方法，其主要包含步骤：在３，３－二甲基丁酰氯中加入缚酸剂、催化剂、辅助催化剂、溶剂，在一定的Ｈ２压力下反应，获得所述３，３－二甲基丁醛。其中所述缚酸剂选自无机碱或有机碱，催化剂选自可回收重复利用的贵重金属，辅助催化剂为金属盐。本发明专利技术所述的方法，适于大规模工业生产３，３－二甲基丁醛，该方法原料廉价易得，克服了常压反应时大量氯化氢气体排向大气的缺点，对环境友好，反应完全，产品收率高，纯度高，后处理简单，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及3，3-二甲基丁醛，尤其涉及。
技术介绍
纽甜(Neotame)是一种新型的二肽类强力甜味剂，是阿斯巴甜的衍生物，其稳 定性和使用成本均优于阿斯巴甜，问世以来深受世界食品界的关注。2002年7月，FDA 正式批准纽甜在食品中使用。中国也于2003年4月批准纽甜在各种食品中使用，按生产 需要量添加。3，3 二甲基丁醛是合成纽甜的重要中间体，其纯度和成本直接影响纽甜的 甜味纯正度和价格，现有的合成3，3- 二甲基丁醛(DMBA)的方法主要有方法一异丁烯乙烯酸水合氧化法(请参照第US 6,573,409号专利，授权公告日 为2003年6月3日)权利要求1.，其特征在于，包含步骤在3，3-二甲基丁酰氯中 加入缚酸剂、催化剂、辅助催化剂、非质子溶剂，在H2压力下反应，获得所述3，3-二 甲基丁醛，其中所述缚酸剂选自无机碱或有机碱，催化剂选自可回收重复利用的贵重金 属，辅助催化剂为金属盐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂的用量为3，3-二甲基 丁酰氯摩尔量的1-2倍，催化剂的用量为3，3-二甲基丁酰氯重量的1-10%，辅助催化剂 的用量为3，3-二甲基丁酰氯重量的3-20%，非质子溶剂的用量为3，3-二甲基丁酰氯体 积的2-10倍。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为3，3-二甲基 丁酰氯重量的2-5%。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述H2压力为 IO-IOOOpsi,反应温度为室温 200°C。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述H2压力为20-100psi。6.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱选自碳酸 钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸氢钾、醋酸钠中的至少一种；所述有机碱选自三乙胺、二异 丙基乙基胺、N-甲基吗啉、DBU、吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶中的至少一种。7.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述可回收重复利 用的贵重金属选自5-20%无水Pd/C、BaS04/Pd/C、5-20% Pt/C、PtO2> Ni中的至少一 种。8.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐选自 CeCl3、CuCL MgCl2> FeCl2 中的至少一种。9.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述非质子溶剂选自 甲苯、二甲苯、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、二氧六环、乙酸乙酯、苯甲醚、DMF、 THF中的至少一种。全文摘要本专利技术提供一种，其主要包含步骤在3，3-二甲基丁酰氯中加入缚酸剂、催化剂、辅助催化剂、溶剂，在一定的H2压力下反应，获得所述3，3-二甲基丁醛。其中所述缚酸剂选自无机碱或有机碱，催化剂选自可回收重复利用的贵重金属，辅助催化剂为金属盐。本专利技术所述的方法，适于大规模工业生产3，3-二甲基丁醛，该方法原料廉价易得，克服了常压反应时大量氯化氢气体排向大气的缺点，对环境友好，反应完全，产品收率高，纯度高，后处理简单，生产成本低。文档编号C07C47/02GK102010306SQ20101055733公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日专利技术者周伟锋, 周富荣, 邵林华 申请人:太仓浦源医药原料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
３，３－二甲基丁醛的制备方法，其特征在于，包含步骤：在３，３－二甲基丁酰氯中加入缚酸剂、催化剂、辅助催化剂、非质子溶剂，在Ｈ↓［２］压力下反应，获得所述３，３－二甲基丁醛，其中所述缚酸剂选自无机碱或有机碱，催化剂选自可回收重复利用的贵重金属，辅助催化剂为金属盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周富荣，周伟锋，邵林华，
申请(专利权)人：太仓浦源医药原料有限公司，
类型：发明
国别省市：32