【技术实现步骤摘要】
一种连续反应合成N-烃基硫代磷酰三胺的方法
本专利技术属于化学合成
，涉及连续反应合成N-烃基硫代磷酰三胺的方法。
技术介绍
正丙基硫代磷酰三胺、正丁基硫代磷酰三胺都是有效的土壤脲酶抑制剂。它们可以和尿素以一定比例混合抑制土壤尿激酶的活性，大幅度降低尿素的降解速度，提高氮的利用率，同时提供S、P等元素，具有良好的土壤改良作用。N-烃基硫代磷酰三胺目前的合成方法基本都是在反应釜中进行，包括以下两类方法：(1)两步法，专利US4530714、US5883297和CN101337976A公开了“两步法”制备N-烷基基硫代磷酰三胺的方法，即在缚酸剂存在的条件下或无缚酸剂的条件下，将三氯硫磷溶液与烷基胺溶液直接混合反应，或采用滴加烷基胺溶液的方式制得N-烷基硫代磷酰二氯中间体，将该中间体分离纯化后转入另一反应釜，通氨气，反应一段时间后经处理分离得N-烷基硫代磷酰三胺。该工艺复杂，涉及低温反应且反应时间长，能耗大，收率低成本高；(2)一锅法，CN101412733A公开了“一锅法”制备N-烃基硫代磷酰三胺的方法，即在缚酸剂的条件下，三氯硫磷与烃基伯按反应生成中间体N－烃...
【技术保护点】
一种连续反应合成N‑烃基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将三氯硫磷和有机溶剂混合后在换热器中预冷至‑5～0℃，然后再与预冷至‑5～0℃的胺类化合物混合，获得的混合物在微反应器中进行反应，从反应器出口得到N‑烃基硫代磷酰二氯；所述的微反应器为微管道反应器，所述的微管道反应器的内径为10～500μm；所述的胺类化合物的结构式为RNH2；所述的N‑烃基硫代磷酰二氯的结构如式(Ⅱ)所示：(2)步骤(1)得到的N‑烃基硫代磷酰二氯直接进入氨化反应器中与氨气进行氨化反应，氨化反应完全后经过后处理得到所述的N‑烃基硫代磷酰三胺；所述的N‑烃基硫代磷酰三胺的结构如式(Ⅰ...
【技术特征摘要】
1.一种连续反应合成N-烃基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将三氯硫磷和有机溶剂混合后在换热器中预冷至-5～0℃，然后再与预冷至-5～0℃的胺类化合物混合，获得的混合物在微反应器中进行反应，从反应器出口得到N-烃基硫代磷酰二氯；所述的微反应器为微管道反应器，所述的微管道反应器的内径为10～500μm；反应器冷却浴温度为-20～0℃；稳定反应器进口温度为35℃以下，反应液停留时间为1～8min；所述的胺类化合物的结构式为RNH2；所述的N-烃基硫代磷酰二氯的结构如式(Ⅱ)所示：(2)步骤(1)得到的N-烃基硫代磷酰二氯直接进入氨化反应器中与氨气进行氨化反应，氨化反应完全后经过后处理得到所述的N-烃基硫代磷酰三胺；所述的N-烃基硫代磷酰三胺的结构如式(Ⅰ)所示：其中，R选自C1～C8烷基、C1～C8环烷基或苄基。2.根据权利要求1所述的连续反应合成N-烃基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、氯苯、二氯甲烷、四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃中的至少一种。3.根据权利要求2所述的连...
【专利技术属性】
技术研发人员：李文，汪文婷，黄生建，陈炯明，张建，董斌钢，
申请(专利权)人：上虞盛晖化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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