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一种基于管式反应装置连续合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法制造方法及图纸

技术编号:11373773 阅读:85 留言:0更新日期:2015-04-30 10:20
本发明专利技术公开了一种基于管式反应装置连续合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法,该方法以O,O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯为原料通过管式反应装置连续合成O,S-二甲基硫代磷酰胺;管式反应装置包括串联的两段管式反应器,进行反应时,设置管式反应器内适当的温度;将O,O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯经计量后连续打入第一段管式反应器中进行混合、反应,再流经第二段管式反应器进一步反应,从第二段管式反应器的物料出口连续得到O,S-二甲基硫代磷酰胺产物;该方法反应效率高,设备利用率高,单套反应装置生产能力大,反应过程易于控制,安全性能好,满足工业生产要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续合成0,S-二甲基硫代磷酰胺的方法,属于有机合成领域。
技术介绍
目前,随着世界人口数量不断增长、全球气候变暖、土地沙化等系列问题的出现, 使可耕种土地面积逐年递减,粮食的需求越来越趋于紧张。要保障粮食安全,保障供给,就 要提高粮食产量。化学农药作为防治和抵御病虫草害的有效手段,是控制危害、减少损失、 保障农作物高产稳产的重要保证。因此,研宄和开发高效、低毒的化学农药对减少环境污 染、保护人体健康和提升企业效益具有不可估量的现实意义。 0,S-二甲基硫代磷酰胺(简称甲胺磷)是生产乙酰甲胺磷、氯甲胺磷等高效低 毒农药的重要中间体,是广谱高效杀虫剂。目前,国内外普遍采用硫酸二甲酯均相催化 0,0-二甲基硫代磷酰胺深度异构法间歇生产0,S-二甲基硫代磷酰胺,其反应原理如下:【主权项】1. 一种基于管式反应装置连续合成0, S-二甲基硫代磷酰胺的方法,其特征在于,以 0,0-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯为原料通过管式反应装置连续合成0, S-二甲基硫代 磷酰胺;所述的管式反应装置包括串联的第一段和第二段管式反应器,第一段管式反应器 内部设有静态混合器,第二段管式反应器内部设有挡板;进行反应时,设置第一段管式反应 器内温度为35°c?45°C,第二段管式反应器内温度为40°C?55°C ;将0, 0-二甲基硫代磷 酰胺和硫酸二甲酯原料经计量后连续打入第一段管式反应器中,原料以〇. 1?lm/s的速率 流经第一段管式反应器,同时进行混合、反应,再以0. 001?0. lm/s的速率流经第二段管式 反应器,进一步进行反应,从第二段管式反应器的物料出口连续得到0, S-二甲基硫代磷酰 胺产物。2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,硫酸二甲酯与0, 0-二甲基硫代磷酰胺按 质量比5?6:100打入第一段管式反应器。3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,物料在第一段管式反应器中停留的时间 为 0· Ih ?lh。4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,物料在第二段管式反应器中停留的时间 为3h?8h。5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的挡板为环形中央挡板、中央圆形挡 板、光滑的周期性暂缩挡板、中央六边形挡板、多孔挡板或螺旋型挡板。6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的计量是通过具有脉冲结构的计量 装置实现。7. 根据权利要求6所述的方法,其特征在于,具有脉冲结构的计量装置为活塞式计量 泵或懦动泵。8. 根据权利要求1?7任一项所述的方法,其特征在于,第一段和第二段管式反应器外 部设有夹套管,或者第一段和第二段管式反应器浸渍在装有冷却介质的容器中。【专利摘要】本专利技术公开了一种基于管式反应装置连续合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的方法,该方法以O,O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯为原料通过管式反应装置连续合成O,S-二甲基硫代磷酰胺;管式反应装置包括串联的两段管式反应器,进行反应时,设置管式反应器内适当的温度;将O,O-二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯经计量后连续打入第一段管式反应器中进行混合、反应,再流经第二段管式反应器进一步反应,从第二段管式反应器的物料出口连续得到O,S-二甲基硫代磷酰胺产物;该方法反应效率高,设备利用率高,单套反应装置生产能力大,反应过程易于控制,安全性能好,满足工业生产要求。【IPC分类】C07F9-24, B01J19-24【公开号】CN104558025【申请号】CN201510023044【专利技术人】艾秋红, 文敬滨, 罗和安, 倪小斌, 游奎一, 刘平乐, 黄荣辉 【申请人】湘潭大学【公开日】2015年4月29日【申请日】2015年1月16日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于管式反应装置连续合成O,S‑二甲基硫代磷酰胺的方法,其特征在于,以O,O‑二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯为原料通过管式反应装置连续合成O,S‑二甲基硫代磷酰胺;所述的管式反应装置包括串联的第一段和第二段管式反应器,第一段管式反应器内部设有静态混合器,第二段管式反应器内部设有挡板;进行反应时,设置第一段管式反应器内温度为35℃~45℃,第二段管式反应器内温度为40℃~55℃;将O,O‑二甲基硫代磷酰胺和硫酸二甲酯原料经计量后连续打入第一段管式反应器中,原料以0.1~1m/s的速率流经第一段管式反应器,同时进行混合、反应,再以0.001~0.1m/s的速率流经第二段管式反应器,进一步进行反应,从第二段管式反应器的物料出口连续得到O,S‑二甲基硫代磷酰胺产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:艾秋红文敬滨罗和安倪小斌游奎一刘平乐黄荣辉
申请(专利权)人:湘潭大学
类型:发明
国别省市:湖南;43

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