The invention relates to a process for preparing isophthalic chloride with 4_dimethylaminopyridineas catalyst, belonging to the technical field of organic synthesis. The process of preparing m - two - Methoyl chloride with 4 - two methylamino pyridine as a catalyst is: diphenyl two formic acid and excess chlorinated sulfoxide, reflow reaction under the action of catalyst. After the reaction, most of the unreacted chlorinated sulfoxide is recovered by constant pressure distillation and vacuum distillation, and then the thin film evaporator is used in high vacuum strip. Two benzoyl chloride was obtained by distillation and purification. Compared with the traditional sulfoxide process, the catalyst has less consumption and saves cost. The purity of the benzyl two formyl chloride produced by the invention is over 99.97%, and the yield is more than 99.6%.
【技术实现步骤摘要】
以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺
本专利技术涉及一种以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺，属于有机合成
技术介绍
氯化亚砜法以间苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂作用下，反应制得间苯二甲酰氯粗品，经高真空精馏提纯得到高纯度间苯二甲酰氯。该法由于选用的催化剂，使用量较大，导致了不必要的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种催化剂用量少的以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺。本专利技术所述的以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺是：间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化剂作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。所述的催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.05～0.08％。所述的薄膜蒸发器为旋转刮板式薄膜蒸发器。所述的薄膜蒸发器蒸馏的真空度为660mm～720mmHg，温度为100～120℃。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：与传统亚砜法相比，本专利技术催化剂的使用量少，节约了成本。本专利技术生产的间苯二甲酰氯，纯度达99.97％以上，收率大于99.6％。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1将100kg间苯二甲酸和250kg氯化亚砜投入反应釜中，加入0.05kg4-二甲氨基吡啶，逐步升温反应放出二氧化硫和盐酸气体，当温度升至90℃，无气体冒出，反应结束，继续保温1小时，在反应釜中经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应氯化亚砜，剩余反应液放入反应液储罐。将一级薄膜蒸发器温度保持120...
【技术保护点】
1.一种以4‑二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺，其特征在于：间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化剂作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。
【技术特征摘要】
1.一种以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺，其特征在于：间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化剂作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。2.根据权利要求1所述的以4-二甲氨基吡啶为催化剂制备间苯二甲酰氯的工艺，其特征在于：催...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄桂青，李光辉，王荣海，王帅坡，韩楠楠，张聪聪，薛居强，孙庆民，张泰铭，张际亮，王军，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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