双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及双氟磺酰亚胺生产技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺。所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含多个串联的反应模块；先将氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入间歇反应釜进行反应，得到预反应液，然后将预反应液打入第一温区进行反应，得到双氯反应料液，再将双氯反应料液和氟化氢液体同时打入第二温区进行反应，得到双氟反应料液，经减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。本发明专利技术基于微通道反应器，从双氯磺酰亚胺的合成开始，经过氟化氢高效氟代反应，精馏提纯得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。产品。

【技术实现步骤摘要】
双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺


[0001]本专利技术涉及双氟磺酰亚胺生产
，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺。

技术介绍

[0002]锂离子电池具备工作电压高、能量密度大、循环寿命长、可快速充放电等优良特性，目前已广泛应用于各类移动电器、汽车等领域，而且正在向风能、太阳能的电能存储领域发展，其相关制造行业正面临产能及技术水平扩张提升压力。
[0003]当前锂电池中应用最广泛的电解质锂盐为六氟磷酸锂，其氟原子半径小，PF6‑
半径适当，具有良好的离子电导率和电化学稳定性，但其缺点是抗高温性能弱、遇水易分解，60～80℃即开始分解产生HF气体。双氟磺酰亚胺锂盐具有良好的热稳定性和化学稳定性，同时具备独特的电极材料相容性、低粘度、低熔点、高电导率等优异性能，被认为是有可能取代LiPF6的新一代锂离子电池电解质。
[0004]双氟磺酰亚胺锂的生产流程通常包含：双氯磺酰亚胺的合成、氟代、成盐这三个步骤。其中氟代工段是技术难度最高的一步，其技术水平不仅直接影响终产品的品质，还决定了安全、环保等工艺指标。目前国内采用的主流氟代工艺分为氟化盐法和氟化氢法两种。
[0005]专利CN106006586B公开了一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其双氟磺酰亚胺的制备是以双氯磺酰亚胺、氟化氢为原料，在催化剂作用下完成氟化反应，该工艺的主要问题在于危险性及低效率。氟化反应作为国家规定的危险工艺之一，其间歇式生产工艺存在极高的危险性，政策鼓励开发推广微通道连续流工艺，提高工艺本质安全性。由于其反应是氟化氢气体与双氯磺酰亚胺的气液两相反应，在传统反应釜中的传质效率极其低下，导致其反应时间长达10
‑
25小时，生产成本上升的同时，危险系数也随之提高。
[0006]专利CN101747242B公开了一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其双氟磺酰亚胺的制备是以双氯磺酰亚胺、三氟化锑为原料进行氟化反应。其工艺优势在于工艺安全性高，但是其稀有金属资源消耗、副产含氟的氯化锑废盐等问题同样突出，其他类似的以氟化盐为氟化试剂的工艺均存在类似问题。虽然这类工艺仍然占据国内主流生产线，但在绿色化工、清洁工艺的发展趋势下，该类工艺应该逐渐淘汰替换。
[0007]综上所述，双氟磺酰亚胺在市场需求急剧扩张的背景下，其工艺水平的发展提升也迫在眉睫，工艺安全性、清洁性的问题需要提出更完善的解决方案。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，基于微通道反应器，从双氯磺酰亚胺的合成开始，经过氟化氢高效氟代反应，精馏提纯得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。
[0009]本专利技术所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两
个温区均包含多个串联的反应模块；包括以下步骤：
[0010](1)将氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入至间歇反应釜，开启搅拌，在一定温度和压力下进行反应，得到预反应液；
[0011](2)将预反应液打入微通道反应器第一温区的反应模块进行反应，从出口处得到双氯反应料液；
[0012](3)双氯反应料液进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理系统，反应液从下出液口流出，打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入第二温区的反应模块进行反应，从出口处得到双氟反应料液；
[0013](4)双氟反应料液进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，打入精馏塔，进行减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。
[0014]步骤(1)中，氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜的摩尔比为1:1:(2
‑
2.5)。
[0015]步骤(1)中，反应温度为90
‑
120℃，反应压力为0.1
‑
0.7MPa，反应时间为1
‑
6h。
[0016]步骤(2)中，第一温区设置有4
‑
10个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为5
‑
15s，该温区的总反应(停留)时间为20
‑
150s。
[0017]步骤(2)中，第一温区的反应温度为120
‑
150℃，反应压力为0.5
‑
1.5MPa。
[0018]步骤(3)中，氟化氢与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为(2
‑
10):1。
[0019]步骤(3)中，第二温区设置有4
‑
10个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为2
‑
6s，该温区反应(停留)时间为8
‑
60s。
[0020]步骤(3)中，第二温区的反应温度为90
‑
120℃，反应压力为0.5
‑
1.2MPa。
[0021]步骤(4)中，气体为氯化氢、氟化氢混合气，进入氟氯分离冷凝器分离得到的氟化氢液体循环回用至步骤(3)反应。
[0022]步骤(4)中，减压精馏的压力为2
‑
5mmHg，双氟磺酰亚胺馏分收集温度为112
‑
115℃。
[0023]作为优选方案，所述双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，包括以下步骤：
[0024](1)将定量的氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入至间歇反应釜，控温90
‑
120℃，开启搅拌，采用背压阀调节控制釜内压力0.1
‑
0.7MPa，反应1
‑
6h；
[0025](2)将预反应液通过转料泵打入微通道反应器第一温区的反应模块，反应温度为 120
‑
150℃，反应压力0.5
‑
1.5MPa，该温区设置有4
‑
10个串联模块，单一模块的反应(停留) 时间为5
‑
15s，该温区反应(停留)时间为20
‑
150s；
[0026](3)双氯反应料液从第一温区流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理系统，反应液从下出液口流出，经过转料泵打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入反应模块，进行混合反应，反应温度为90
‑
120℃，反应压力0.5
‑
1.2MPa，该温区设置有 4
‑
10个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为2
‑
6s，该温区反应(停留)时间为8
‑
60s；
[0027](4)双氟反应料液从连续流反应器中流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，经过转料泵打入精馏塔，进行减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。
[0028]与现有技术相比，本专利技术有以下有益效果：
[0029](1)本专利技术工艺以微通道反应器为基础开发了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含多个串联的反应模块；包括以下步骤：(1)将氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入至间歇反应釜，开启搅拌，在一定温度和压力下进行反应，得到预反应液；(2)将预反应液打入微通道反应器第一温区的反应模块进行反应，从出口处得到双氯反应料液；(3)双氯反应料液进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理系统，反应液从下出液口流出，打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入第二温区的反应模块进行反应，从出口处得到双氟反应料液；(4)双氟反应料液进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，打入精馏塔，进行减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜的摩尔比为1:1:(2
‑
2.5)。3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，反应温度为90
‑
120℃，反应压力为0.1
‑
0.7MPa，反应时间为1
‑
6h。4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，第一温区设置有4
‑
10个串联模块，单一模块的反应时间为5
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【专利技术属性】
技术研发人员：李光辉，张泰铭，孙庆民，王军，杨建玲，孙健，王永，薛居强，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：