一种双氟代磺酰亚胺的合成方法技术

一种双氟代磺酰亚胺的合成方法，所述该合成方法包括以下步骤：S1、原材料准备；S2、滴加反应与保温反应；S3、微波反应；S4、精馏提纯，所述步骤S1中包括以下具体步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种双氟代磺酰亚胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及双氟代磺酰亚胺合成方法领域，特别涉及一种双氟代磺酰亚胺的合成方法。

技术介绍

[0002]伴随传统化石能源的储量减少和大气污染的日益加剧，以节能和环保为主要特征的新能源汽车应运而生，锂电池作为新能源汽车的储能设备逐渐得到广泛的应用；双氟磺酰亚胺锂是使用于锂电池电解液中的新型电解质锂盐，对环境友好，且安全性能好，具备了产业化应用的基本条件；而双氟代磺酰亚胺的合成制造是其中的重要一环。
[0003]但是现有的双氟代磺酰亚胺的合成方法在生产中存在缺陷，现有的双氟代磺酰亚胺合成方法步骤繁杂、合成效率较低，为此我们提出一种双氟代磺酰亚胺的合成方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种双氟代磺酰亚胺的合成方法，其特征在于：所述该工艺流程包括以下步骤：
[0005]S1、原材料准备；
[0006]S2、滴加反应与保温反应；
[0007]S3、微波反应；
[0008]S4、精馏提纯。
[0009]优选的，所述步骤S1中包括以下具体步骤：
[0010]①
根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；
[0011]②
调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2。
[0012]优选的，所述步骤S2包括：
[0013]①
在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；
[0014]②
滴加反应时间为5小时；
[0015]③
将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品；
[0016]④
双氯代磺酰亚胺粗品精馏后可得双氯代磺酰亚胺纯品。
[0017]优选的，所述步骤S3中包括：
[0018]①
将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中，通入氢氟酸，双氯代磺酰亚胺与氢氟酸的比例为1:1.1～1.5；
[0019]②
开启微波进行反应，在80～120℃微波环境下反应；
[0020]③
反应时间为5～10小时，获得双氟代磺酰亚胺粗品。
[0021]优选的，所述步骤S4中包括：
[0022]①
将双氟代磺酰亚胺粗品通过精馏设备对进行精馏，精馏后可得双氟代磺酰亚胺纯品。
[0023]优选的，所述精馏设备为精馏塔。
[0024]本专利技术提供的双氟代磺酰亚胺的合成方法，首先根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸，之后调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2，在80～100℃温度环境下，通过反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行5小时的滴加反应，再将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品，双氯代磺酰亚胺粗品经过精馏后可得双氯代磺酰亚胺纯品，再将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中，通入氢氟酸，之后开启微波进行反应，在80～120℃微波环境下反应5～10小时，即可获得双氟代磺酰亚胺粗品，最后将双氟代磺酰亚胺粗品通过精馏设备对进行精馏，精馏后可得双氟代磺酰亚胺纯品，该双氟代磺酰亚胺的合成方法，方法步骤简单，操作工序明晰，同时通过微波加热反应的方式，代替了使用催化剂的方法，有效提高了双氟代磺酰亚胺纯品合成的效率，降低了成本，且合成效果好，杂质含量低，具有更好的应用前景。
附图说明
[0025]图1为本专利技术一种双氟代磺酰亚胺的合成方法流程图。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0027]实施例1
[0028]具体实施步骤如下：
[0029]S1、原材料准备；
[0030]S2、滴加反应与保温反应；
[0031]S3、微波反应；
[0032]S4、精馏提纯。
[0033]根据本专利技术方案，所述步骤S1中包括以下具体步骤：
[0034]①
根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；
[0035]②
调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2。
[0036]根据本专利技术方案，所述步骤S2包括：
[0037]①
在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；
[0038]②
滴加反应时间为5小时；
[0039]③
将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品；
[0040]④
双氯代磺酰亚胺粗品精馏后可得双氯代磺酰亚胺纯品。
[0041]根据本专利技术方案，所述步骤S3中包括：
[0042]①
将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中，通入氢氟酸，双氯代磺酰亚胺与氢氟酸的比例为1:1.1；
[0043]②
开启微波进行反应，在微波功率300W、温度90℃微波环境下反应；
[0044]③
反应时间为7.5小时，即可获得双氟代磺酰亚胺粗品。
[0045]根据本专利技术方案，所述步骤S4中包括：
[0046]①
将双氟代磺酰亚胺粗品通过精馏设备对进行精馏，精馏后可得双氟代磺酰亚胺纯品。
[0047]根据本专利技术方案，所述精馏设备为精馏塔。
[0048]实施例2
[0049]具体实施步骤如下：
[0050]S1、原材料准备；
[0051]S2、滴加反应与保温反应；
[0052]S3、微波反应；
[0053]S4、精馏提纯。
[0054]根据本专利技术方案，所述步骤S1中包括以下具体步骤：
[0055]①
根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；
[0056]②
调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2。
[0057]根据本专利技术方案，所述步骤S2包括：
[0058]①
在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；
[0059]②
滴加反应时间为5小时；
[0060]③
将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品；
[0061]④
双氯代磺酰亚胺粗品精馏后可得双氯代磺酰亚胺纯品。
[0062]根据本专利技术方案，所述步骤S3中包括：
[0063]①
将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中，通入氢氟酸，双氯代磺酰亚胺与氢氟酸的比例为1:1.1；
[0064]②
开启微波进行反应，在微波功率350W、温度80℃微波环境下反应；
[0065]③
反应时间为7.5小时，即可获得双氟代磺酰亚胺粗品。
[0066]根据本专利技术方案，所述步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双氟代磺酰亚胺的合成方法，其特征在于：所述该工艺流程包括以下步骤：S1、原材料准备；S2、滴加反应与保温反应；S3、微波反应；S4、精馏提纯。2.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中包括以下具体步骤：
①
根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；
②
调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2。3.根据权利要求2所述的一种双氟代磺酰亚胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S2包括：
①
在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；
②
滴加反应时间为5小时；
③
将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴毅杰，林刚，刘基斌，胡佳，万保坡，沈桢雨，陈志峰，
申请(专利权)人：泰兴华盛精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：