本发明专利技术公开了基于不同熔点从氯代碳酸乙烯酯提纯碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：S1、将原料氯化液送入一级结晶器中，降至温度20℃进行一级静态结晶；S2、保持20℃持续12个小时进行物料结晶，结晶结束后将不含晶体的溶液排出；S3、溶液排出后，结晶器进行缓慢升温发汗，继续排出发汗液；S4、结晶器一直升温至50℃，而后将一级结晶器内的晶体全部熔化；S5、将熔化后的晶体全部送入二级结晶器，使温度降至10℃进行二级静态结晶；S6、保持10℃持续24小时进行物料结晶；S7、使二级结晶器缓慢升温并排出发汗液，使结晶器升温至50℃，二级结晶器晶体全部熔化；S8、将熔化后的晶体全部送入蒸馏塔，冷凝结晶，所剩晶体作为提纯产品采出。所剩晶体作为提纯产品采出。
【技术实现步骤摘要】
基于不同熔点从氯代碳酸乙烯酯提纯碳酸乙烯酯的方法
[0001]本专利技术涉及化工
，特别是涉及基于不同熔点从氯代碳酸乙烯酯提纯碳酸乙烯酯的方法。
技术介绍
[0002]锂离子电池的电解液一般是由电解质、高纯溶剂和添加剂等在一定条件下按一定比例配制而成，溶剂是电解液的主体部分，目前市场上常用的有机溶剂有碳酸二甲酯(DMC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)等。碳酸乙烯酯(EC)是一种优良溶剂，也可作为有机合成的中间体，其沸点238℃，熔点36.4℃，闪点160℃，加热到200℃时发生少量分解，具有较高的热稳定性，广泛用于纺织印染、高分子合成、电化学、医药等领域。
[0003]碳酸乙烯酯是制备氯代碳酸乙烯酯的原料，氯代碳酸乙烯酯主要应用于制备锂电池电解液氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯。目前碳酸乙烯酯(EC)的氯化工艺产出的氯代碳酸乙烯酯(CEC)溶液含量在81％
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84％，氯化液中仍然含有5％左右的碳酸乙烯酯未参与反应，这部分碳酸乙烯酯原料含量低，与氯代碳酸乙烯酯分离困难，产生了原料的浪费。
技术实现思路
[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供基于不同熔点从氯代碳酸乙烯酯提纯碳酸乙烯酯的方法，利用氯代碳酸乙烯酯和碳酸乙烯酯熔点不同，通过两级新型熔融结晶器，蒸馏塔，可以提纯出原料级的碳酸乙烯酯，使碳酸乙烯酯含量浓度达到99.5％，可以降低氯代碳酸乙烯酯的原料消耗。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：基于不同熔点从氯代碳酸乙烯酯提纯碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
[0006]S1、将含有氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯的原料氯化液送入一级结晶器中，降至温度20℃进行一级静态结晶；
[0007]S2、保持20℃持续12个小时进行物料结晶，结晶结束后将不含晶体的溶液排出；
[0008]S3、溶液排出后，结晶器进行缓慢升温发汗，经过15个小时，从20℃升至35℃，继续排出发汗液；
[0009]S4、结晶器一直升温至50℃，而后将一级结晶器内的晶体全部熔化；
[0010]S5、将熔化后的晶体全部送入二级结晶器，使温度降至10℃进行二级静态结晶；
[0011]S6、保持10℃持续24小时进行物料结晶；
[0012]S7、使二级结晶器缓慢升温至37℃并排出发汗液，发汗液排净后，使结晶器升温至50℃，二级结晶器晶体全部熔化；
[0013]S8、将熔化后的晶体全部送入蒸馏塔，上升蒸汽在冷凝器中冷却介质的作用下全部冷凝，并在管壁上结晶，完全结晶后提高冷却水的温度，先熔化下来的液体返回蒸馏塔，待熔化温度达到一定值后，所剩晶体作为提纯产品采出；
[0014]进一步地，在S1步骤中，原料氯化液中氯代碳酸乙烯酯含量为81％
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84％，碳酸乙烯酯含量为5％左右；
[0015]再进一步地，在一级结晶器内进行一级静态结晶时，使用设置在一级结晶器内的多个搅拌棒进行搅拌，加速结晶过程；
[0016]再进一步地，在二级结晶器内进行二级静态结晶时，使用设置在二级结晶器内的多个搅拌棒进行搅拌，加速结晶过程；
[0017]再进一步地，一级静态结晶的平均降温速率为0.01～0.15℃/min，平均升温速率为0.01～0.17℃/min；
[0018]再进一步地，二级静态结晶的平均降温速率为0.01～0.05℃/min，平均升温速率为0.01～0.12℃/min。
[0019]作为本专利技术的一种优选技术方案，在S8步骤后，取出提纯后的结晶体，用清水洗净后送入干燥器内干燥，在50～80℃氮气保护的氛围下进行干燥2～24小时。
[0020]作为本专利技术的一种优选技术方案，整个提纯步骤是在氮气密封的情况下进行的。
[0021]与现有技术相比，本专利技术能达到的有益效果是：
[0022]本专利技术利用氯代碳酸乙烯酯和碳酸乙烯酯熔点不同，通过两级新型熔融结晶器，蒸馏塔，可以提纯出原料级的碳酸乙烯酯，使碳酸乙烯酯含量浓度达到99.5％，提纯后的碳酸乙烯酯纯度够高，足够作为原料重新进行氯化，对于经过氯化工艺但仍未参与反应的5％左右的碳酸乙烯酯，将本专利技术的工艺应用在这些残留的原料上，可以回收利用，降低氯代碳酸乙烯酯的原料消耗。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术，但下述实施例仅仅为本专利技术的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0024]实施例一
[0025]本专利技术提供基于不同熔点从氯代碳酸乙烯酯提纯碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
[0026]S1、将含有氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯的原料氯化液送入一级结晶器中，降至温度20℃进行一级静态结晶，其中原料氯化液中氯代碳酸乙烯酯含量为81％
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84％，碳酸乙烯酯含量为5％左右，在进行一级静态结晶时，使用设置在一级结晶器内的多个搅拌棒进行搅拌，加速结晶过程，一级静态结晶的平均降温速率为0.01～0.15℃/min，平均升温速率为0.01～0.17℃/min；
[0027]S2、保持20℃持续12个小时进行物料结晶，结晶结束后将不含晶体的溶液排出；
[0028]S3、溶液排出后，结晶器进行缓慢升温发汗，经过15个小时，从20℃升至35℃，继续排出发汗液；
[0029]S4、结晶器一直升温至50℃，而后将一级结晶器内的晶体全部熔化；
[0030]S5、将熔化后的晶体全部送入二级结晶器，使温度降至10℃进行二级静态结晶，在
进行二级静态结晶时，使用设置在二级结晶器内的多个搅拌棒进行搅拌，加速结晶过程，二级静态结晶的平均降温速率为0.01～0.05℃/min，平均升温速率为0.01～0.12℃/min；
[0031]S6、保持10℃持续24小时进行物料结晶；
[0032]S7、使二级结晶器缓慢升温至37℃并排出发汗液，发汗液排净后，使结晶器升温至50℃，二级结晶器晶体全部熔化；
[0033]S8、将熔化后的晶体全部送入蒸馏塔，上升蒸汽在冷凝器中冷却介质的作用下全部冷凝，并在管壁上结晶，完全结晶后提高冷却水的温度，先熔化下来的液体返回蒸馏塔，待熔化温度达到一定值后，所剩晶体作为提纯产品采出；
[0034]取出提纯后的结晶体，用清水洗净后送入干燥器内干燥，在50～80℃氮气保护的氛围下进行干燥2～24小时；
[0035]本专利技术整个提纯步骤是在氮气密封的情况下进行的，由于碳酸乙烯酯在空气中特别容易吸潮，采用氮气密封的方式，防止从包括原料、晶体结晶发汗，以及物料存储等在内的整个提纯过程中碳酸乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.基于不同熔点从氯代碳酸乙烯酯提纯碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、将含有氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯的原料氯化液送入一级结晶器中，降至温度20℃进行一级静态结晶；S2、保持20℃持续12个小时进行物料结晶，结晶结束后将不含晶体的溶液排出；S3、溶液排出后，结晶器进行缓慢升温发汗，经过15个小时，从20℃升至35℃，继续排出发汗液；S4、结晶器一直升温至50℃，而后将一级结晶器内的晶体全部熔化；S5、将熔化后的晶体全部送入二级结晶器，使温度降至10℃进行二级静态结晶；S6、保持10℃持续24小时进行物料结晶；S7、使二级结晶器缓慢升温至37℃并排出发汗液，发汗液排净后，使结晶器升温至50℃，二级结晶器晶体全部熔化；S8、将熔化后的晶体全部送入蒸馏塔，上升蒸汽在冷凝器中冷却介质的作用下全部冷凝，并在管壁上结晶，完全结晶后提高冷却水的温度，先熔化下来的液体返回蒸馏塔，待熔化温度达到一定值后，所剩晶体作为提纯产品采出。2.根据权利要求1所述的基于不同熔点从氯代碳酸乙烯酯提纯碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：在S1步骤中，原料氯化液中氯代碳酸乙烯酯含量为81％
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84％，碳酸乙烯酯含量为5％左右。3.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，于辉，许磊，林刚，
申请(专利权)人：泰兴华盛精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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