【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，尤其涉及一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法。
技术介绍
1、氯代碳酸乙烯酯，cas号：3967-54-2，分子式：c3h3clo3。氯代碳酸乙烯酯主要应用于制备锂电池电解液氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯脂。高纯度氯代碳酸乙烯酯也可以直接作为锂电池电解液阻燃添加剂，改善锂电池电解液的循环性能，提高使用寿命。newman,melvins等以碳酸乙烯酯为原料，以75％的收率光氯化得到氯代碳酸乙烯酯(newman,melvins.andaddor,rogerw.journaloftheamericanchemicalsociety,75,1263-4；1953)。日本专利(jp11171882)以碳酸乙烯酯为原料，so2cl2为氯化试剂，aibn为引发剂，clch2ch2cl为溶剂，以78％的收率得到氯代碳酸乙烯酯。中国专利(cn1733756)以碳酸乙烯酯为原料，以氯气为氯化试剂，ccl4为溶剂，以75％的收率得到氯代碳酸乙烯酯。中国专利(cn1817879)以碳酸乙烯酯为原料，光气为氯化试剂，aibn为引发剂，反应温度为90℃，以75％的收率得到氯代碳酸乙烯酯。日本专利(jp2007022976)以2,2-二氯乙醇和二氧化碳为原料，以50％的收率得到氯代碳酸乙烯酯。日本专利(2007091603)以氯苯为溶剂，以氯气为氯化试剂，合成了氯代碳酸乙烯酯。中国专利(cn1958554)以四氯乙烯为溶剂，以氯气为氯化试剂，合成了氯代碳酸乙烯酯。中国专利(cn1858047)以氯仿为溶剂，以氯气为氯化试剂，合成了氯代碳酸乙烯酯。中
2、现有的技术中大多数以碳酸乙烯酯为起始原料，通过氯气、socl2、so2cl2光气、固体光气、氯磺酸氯化得到氯代碳酸乙烯酯，通过改变光引发条件、化学引发剂、溶剂等提高反应的转化率和选择性。
3、然而，氯气有强烈刺激性气味的剧毒气体，具有窒息性；光气、固体光气容易水解，是剧烈窒息性毒气，有剧毒，高浓度吸入可致肺水肿。socl2、so2cl2、氯磺酸为氯化试剂是产生so2等有毒、有害气体，限制了其工业应用。
4、us20090082586提过改变反应的形式来提高转化率和选择性，是一种非常好的探索，然后反应复杂
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，以解决上述的问题。
2、基于上述目的，本专利技术提供了一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法。
3、一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法
4、本专利技术的技术方案如下：
5、将碳酸乙烯酯加热到40-80℃，向其中滴加次氯酸钠溶液，滴加完后滴加双氧水，在强烈搅拌状态下在上述溶液中滴加盐酸溶液，滴加时间为12-24小时，滴加完成后，保温6-12小时，静止分层，取下层得到氯代碳酸乙烯酯
6、作为本专利技术的优选方案，所述次氯酸钠的加入量为碳酸乙烯酯摩尔当量的1-3.0倍。
7、作为本专利技术的优选方案，所述的次氯酸钠溶液的质量百分浓度为10％-12％。
8、作为本专利技术的优选方案，所述的双氧水的加入量为碳酸乙烯酯摩尔当量的0.001-0.01倍。
9、作为本专利技术的优选方案，所述的双氧水的质量百分浓度为3-30％。
10、作为本专利技术的优选方案，所述的盐酸的加入量为碳酸乙烯酯摩尔当量的1-3.0倍。
11、作为本专利技术的优选方案，盐酸溶液的质量百分浓度为10-36.5％。
12、作为本专利技术的优选方案，所述搅拌的转速为500转/分钟以上，优选为500-1000转/分钟。
13、作为本专利技术的优选方案，次氯酸钠溶液缓慢滴加入碳酸乙烯酯中，滴加时间为2-6小时。
14、本专利技术的有益效果：
15、1.本专利技术本专利技术选用了双氧水为引发剂，次氯酸钠、盐酸等易得、相对安全原料，替代了氯气、socl2、so2cl2、光气、固体光气、氯磺酸等剧毒原料。本专利技术通过物料配比以及反应工艺参数的优化，解决了现有工艺不安全、将产生大量“三废”的技术问题；本专利技术工艺产生的“三废”少，同时原料安全易得，适合工业化的生产。本专利技术通过反应工艺和后处理工艺的优化，所得产物经gc检测，纯度高达95％以上，相比现有技术提高了目标产物得的收率和产物纯度。
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1.一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，包括，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述次氯酸钠的加入量为碳酸乙烯酯摩尔当量的1-4倍。
3.根据权利要求2所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述次氯酸钠溶液的质量百分浓度为10％-12％。
4.根据权利要求3所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述双氧水的加入量为碳酸乙烯酯摩尔当量的0.001-0.01倍。
5.根据权利要求4所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述双氧水的质量百分浓度为3-30％。
6.根据权利要求5所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述盐酸的加入量为碳酸乙烯酯摩尔当量的1-3.0倍。
7.根据权利要求6所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量百分浓度为10-36.5％。
8.根据权利要求7所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述搅拌的转速为500转/分钟以。
9.
...【技术特征摘要】
1.一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，包括，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述次氯酸钠的加入量为碳酸乙烯酯摩尔当量的1-4倍。
3.根据权利要求2所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述次氯酸钠溶液的质量百分浓度为10％-12％。
4.根据权利要求3所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，所述双氧水的加入量为碳酸乙烯酯摩尔当量的0.001-0.01倍。
5.根据权利要求4所述的一种快速合成氯代碳酸乙烯酯方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：于辉，徐炎，王磊，孙磊，林刚，许磊，
申请(专利权)人：泰兴华盛精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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