【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于甲醛生产，具体涉及一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法。
技术介绍
1、甲醛是一种重要的基本有机化工原料，用途广泛。根据原料的不同，分为以下几种类型的生产方法：①以液化石油气为原料非催化氧化法；②二甲醚氧化法；③甲烷氧化法；④甲醇空气氧化法。根据工艺过程的不同甲醇空气氧化法又分为银催化氧化法(甲醇过量法)和铁钼氧化物催化氧化法(空气过量法)等。其中银法甲醛工艺与铁钼法工艺相比具有投资少、动力消耗低等优点，被广泛应用。但银法甲醛工艺具有甲醇单耗较高、甲醛产品中甲醇含量高、甲醛浓度较低等缺点。
2、而且银法在600℃以上的温度上操作，银粒易熔结增大，加之对毒物很敏感，所以催化剂易失活；并且常规的银法催化剂对甲醛的选择性较低，容易产生副产物。以及其催化剂寿命及再生问题而使其工业化应用受到限制。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，以解决银法制甲醛催化温度高的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，包括如下步骤：
4、在多孔载体上化学还原负载纳米银，得到复合银催化剂；将甲醇、空气和水蒸气混合，预加热形成甲醇-空气-水蒸气三元气，将三元气在复合银催化剂催化条件进行甲醇的脱氢氧化反应，生成甲醛混合气，经冷却、稀释得到甲醛水溶液。
5、作为本专利技术的一种优选技术方案，在多孔载体上化学还原负载纳米银，包括如下步骤：
6、将
7、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述多孔载体通过如下步骤制备：
8、将咪唑类有机配体和铜盐反应得到金属盐配合物，将金属盐配合物、葡萄糖和有机硅树脂加入无水乙醇中混合搅拌，加入发泡剂和造孔剂，混合后倒入模具中，在氮气保护条件下，升温至250℃固化7h，升温至600℃在氮气流中进行炭化处理保温3h；然后再升至1250-1450℃进行煅烧处理，煅烧结束后，保温2h，降温至600℃保温4h，冷却至室温得到多孔载体。
9、作为本专利技术的一种优选技术方案，铜盐包括硝酸铜或者氯化铜中的一种。
10、作为本专利技术的一种优选技术方案，金属盐配合物、葡萄糖和有机硅树脂的用量比为5g：0.5mol：20g；铜盐和唑类有机配体的摩尔比为1：2-6。
11、作为本专利技术的一种优选技术方案，唑类有机配体包括咪唑、2-甲基咪唑、苯并咪唑和1h-1,2,3-三氮唑中的一种或多种。
12、作为本专利技术的一种优选技术方案，甲醇与空气的摩尔比为1：1.5-3。
13、作为本专利技术的一种优选技术方案，预加热的温度为120-140℃。
14、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述催化剂的催化温度范围为580-700℃。
15、作为本专利技术的一种优选技术方案，生产的甲醛混合气经过回收废热生产水蒸气作为三元气的原料。
16、本专利技术的有益效果：
17、本专利技术提供了一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，通过加入自制的催化剂，该催化剂对反应参数不敏感，催化剂用多孔载体(多孔碳化硅陶瓷颗粒)的耐高温性好，催化剂的操作温度区间较宽，弹性大，便于生产控制，适于工业生产，相应地降低催化反应的温度，提高了催化剂抗烧结能力，使用寿命大大延长。
18、本专利技术中的生产甲醛的工艺中选择性更好，甲醇转化率更高。与常规的浸渍法相比，化学还原负载纳米银得到的催化剂上负载的纳米银颗粒尺寸更小且更加均匀，在降低反应温度的同时，也可以有效防止大量的银烧结，从而提高催化剂的使用寿命。
19、为进一步提高催化的选择性，本专利技术中提供了一种多孔载体，该多孔载体以金属盐配合物为掺杂物，葡萄糖为碳源，有机硅树脂为硅源，加入适量的发泡剂和造孔剂经过高温烧结，得到多孔载体，该多孔载体的主要成分为碳化硅，通过掺杂的铜与原位生成的纳米银之间产生协同催化作用，提高甲醛的选择性，并进一步提高甲醇的转化率。本专利技术制备的多孔载体(主体为碳化硅)不仅具备较大比表面积以担载更多的活性物质颗粒，而且耐高温性好，更为突出的是，碳化硅具有优异的导热性能，其良好的传质传热性一方面避免了返混现象的产生，另一方面使反应中产生的热量迅速转移，从而保证了反应过程温度的均一性，进而维持了反应过程中的高活性和高选择性，为进一步改善催化剂提高其催化活性奠定了基础。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，在多孔载体上化学还原负载纳米银，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，所述多孔载体通过如下步骤制备：
4.根据权利要求3所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，铜盐包括硝酸铜或者氯化铜中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，金属盐配合物、葡萄糖和有机硅树脂的用量比为5g：0.5mol：20g；铜盐和唑类有机配体的摩尔比为1：2-6。
6.根据权利要求3所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，唑类有机配体包括咪唑、2-甲基咪唑、苯并咪唑和1H-1,2,3-三氮唑中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，甲醇与空气的摩尔比为1：1.5-3。
8.根据权利要求1所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求1所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，所述催化剂的催化温度范围为580-700℃。
10.根据权利要求1所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，生产的甲醛混合气经过回收废热生产水蒸气作为三元气的原料。
...【技术特征摘要】
1.一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，在多孔载体上化学还原负载纳米银，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，所述多孔载体通过如下步骤制备：
4.根据权利要求3所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，铜盐包括硝酸铜或者氯化铜中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种回收水蒸气生产甲醛的制备方法，其特征在于，金属盐配合物、葡萄糖和有机硅树脂的用量比为5g：0.5mol：20g；铜盐和唑类有机配体的摩尔比为1：2-6。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆国灵，陆阳，王家琪，刘瑞，杨琴，朱晓雨，
申请(专利权)人：安徽省海徽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。