【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及绿原酸生产，具体涉及一种制备高含量绿原酸的工艺方法。
技术介绍
1、绿原酸即3-咖啡酰奎宁酸，属于单咖啡酰奎宁酸类化合物，近年来，国内外学者就咖啡酰奎宁酸类化合物药理活性进行了深入研究，发现其具有一些重要生物活性，如抗氧化、抗菌消炎、抗病毒、抑制平滑肌收缩、调节血糖、降血脂、促进新陈代谢等，极具临床应用价值，有望在治疗病毒性肝炎及宫颈癌疾病中发挥重要的作用。
2、目前绿原酸主要从金银花、杜仲叶、咖啡豆等植物中获取，但这些原材料有限，成本较高。甜叶菊中含有丰富的甜菊糖苷和绿原酸，通过研究甜叶菊的提取工艺，既能获得高甜无热量、健康的甜菊糖苷，也能获得绿原酸及绿原酸类产品。这样不仅可以实现对甜叶菊中的有效成分综合利用，又能解决绿原酸及绿原酸类产品原材料紧缺的问题，同时可以降低甜菊糖苷和绿原酸及绿原酸类的制备成本。
3、公开号为cn 113440548a的中国专利公开了一种从甜叶菊中获取总绿原酸和甜菊糖苷的方法，该方法是将甜叶菊以水为溶剂逆流提取，提取液用生物酶酶解，酶解液通过硅藻土过滤机澄清过滤之后，再利用有机滤膜浓缩过滤；将收集到的膜透过液通过非极性或极性树脂进一步纯化、浓缩干燥得总绿原酸；将收集到的膜浓缩液通过活性炭、弱碱型阴离子树脂等进一步脱色、浓缩干燥得甜菊糖苷。该方法所述酶解液经硅藻土过滤不仅除掉了杂质，同时也吸附甜菊糖与绿原酸，降低了产品的有效收率，产品含量低。
4、公开号为cn 102924544a的中国专利公开了一种从甜叶菊中分布制备甜菊糖和绿原酸的工艺方法，该方法是将
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种制备高含量绿原酸的工艺方法，产品的含量和收率高，对环境友好。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
3、一种制备高含量绿原酸的工艺方法，包括以下步骤：
4、a：提取
5、将甜叶菊的植物叶，单次用5～15bv、10～50v/v％的乙醇或甲醇提取，共提取2～3次，混合后得提取液；
6、b：陶瓷膜过滤
7、将提取液经陶瓷膜过滤，得截留液一和透过液一；
8、c：超滤膜过滤
9、透过液一进入超滤膜，将透过液一浓缩至固含量10～20wt％，用超滤膜截留液体积1/2的纯化水对超滤膜截留液进行稀释，再浓缩至稀释前超滤膜截留液的体积，重复带料3～5次，收集得透过液二和截留液二；
10、d：脱溶剂
11、取透过液二经纳滤膜过滤，把透过液二浓缩至固含量15～25wt％，用纳滤截留液体积1/2的纯化水重复带醇3～5次至无醇，收集得截留液三和透过液三；
12、e：树脂除杂
13、将截留液三用5～15wt％的盐酸、硫酸或硝酸溶液调ph至3.5～4.5，进大孔吸附树脂串聚酰胺树脂吸附，得流出液；
14、f：水顶
15、用树脂体积2～4bv纯化水对大孔吸附树脂串聚酰胺树脂进行水顶，水顶液与步骤e中的流出液合并，得合并流出液；
16、g：浓缩
17、取步骤f中的合并流出液经截留分子量为100～400da的纳滤膜浓缩，在透过压力1.5～2.5mpa，温度20～45℃条件下，浓缩至固含量15～40wt％，得截留液四和透过液四，截留液四用5～15wt％的盐酸、硫酸或硝酸调ph至1.5～2.5；
18、h：萃取
19、将酸化后的截留液四用水饱和的乙酸乙酯萃取3～6次，截留液四与水饱和的乙酸乙酯比例为1：1～3，得萃取相和萃余相，萃余相用0.5～1wt％naoh、ko h或1～2wt％na2co3溶液调ph至3.5～4.5后进入400～1000da的纳滤膜，在透过压力1.5～2.5mpa，温度20～45℃下浓缩，得截留液五和透过液五；
20、i：浓缩结晶
21、将步骤h中的萃取相热浓缩至固含量5～15wt％，降温至20～40℃后加入98wt％的绿原酸晶种，结晶6～12h，抽滤，得滤液和滤饼，滤饼用水饱和的乙酸乙酯淋洗，其中水饱和的乙酸乙酯用量为滤饼重量的1～3bv，烘干，得含量≥98wt％的绿原酸产品。
22、优选的，步骤b中陶瓷膜的孔径为50～100nm。
23、优选的，步骤c中超滤膜的截留分子量为20-50kda，超滤膜的透过压力0.5～1.0mpa，超滤温度为20～45℃。
24、优选的，步骤c中截留液二经大孔吸附树脂吸附、酸碱除杂、阳离子树脂脱盐、阴离子树脂脱色、在温度60～90℃，压力为-0.04～-0.1mpa下热浓缩、并且在进风口温度165～190℃，出风口温度70～95℃下喷雾干燥，得含量≥95wt％的甜菊糖苷。
25、优选的，步骤d中纳滤膜的截留分子量为100～400da，纳滤膜的透过压力1.5～2.5mpa，纳滤温度20～45℃；
26、透过液三中加入高浓度醇配置成10～50v/v％的乙醇或甲醇用于步骤a中甜叶菊的植物叶的提取。
27、优选的，步骤e中大孔吸附树脂与聚酰胺树脂的比例为1：2～3v/v，上样量为每100ml大孔吸附树脂吸附酸化后的截留液三蒸干固含物60～100g。
28、优选的，步骤f中的大孔吸附树脂经酸除杂、碱除杂后，用60～80v/v％乙醇或甲醇解析，解析液脱醇进阳离子树脂脱盐、阴离子树脂脱色，经过在温度60～90℃，压力为-0.04～-0.1mpa下浓缩、控制进风口温度165～190℃，出风口温度70～95℃进行喷雾干燥，得总苷含量为80-85wt％的低含量甜菊糖。
29、优选的，步骤f中的聚酰胺树脂单柱解析，在温度60～90℃，压力为-0.04～-0.1mpa下浓缩、控制进风口温度165～190℃，出风口温度70～95℃进行喷雾干燥，得总酚含量为60～80wt％的甜菊多酚。
30、优选的，步骤g中的透过液四和步骤h中的透过液五均用作步骤c中截留液二经酸碱除杂后的洗酸、洗碱水。
31、优选的，步骤i中绿原酸晶种的添加量为萃取相蒸干固含物的0.3～2.0％w/w；
32、滤液在温度60-90℃，压力为-0.04～-0.1mpa下热浓缩脱溶剂，浓缩至固含量25～55wt％后与步骤h中的截留液五合并，干燥得绿原酸含量为5～10wt％的甜菊绿原酸产品。
33、由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
34、1、本专利技术得到的绿原酸产品的含量≥98wt％，产品的质量好，同时得到含量≥本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤B中陶瓷膜的孔径为50～100nm。
3.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤C中超滤膜的截留分子量为20-50kDa，超滤膜的透过压力0.5～1.0MPa，超滤温度为20～45℃。
4.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤C中截留液二经大孔吸附树脂吸附、酸碱除杂、阳离子树脂脱盐、阴离子树脂脱色、在温度60～90℃，压力为-0.04～-0.1MPa下热浓缩、并且在进风口温度165～190℃，出风口温度70～95℃下喷雾干燥，得含量≥95wt％的甜菊糖苷。
5.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤D中纳滤膜的截留分子量为100～400Da，纳滤膜的透过压力1.5～2.5MPa，纳滤温度20～45℃；
6.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤E中大孔吸附树脂与聚酰胺树脂的比例为
7.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤F中的大孔吸附树脂经酸除杂、碱除杂后，用60～80v/v％乙醇或甲醇解析，解析液脱醇进阳离子树脂脱盐、阴离子树脂脱色，经过在温度60～90℃，压力为-0.04～-0.1MPa下浓缩、控制进风口温度165～190℃，出风口温度70～95℃进行喷雾干燥，得总苷含量为80-85wt％的低含量甜菊糖。
8.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤F中的聚酰胺树脂单独解析，在温度60～90℃，压力为-0.04～-0.1MPa下浓缩、控制进风口温度165～190℃，出风口温度70～95℃进行喷雾干燥，得总酚含量为60～80wt％的甜菊多酚。
9.如权利要求4所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤G中的透过液四和步骤H中的透过液五均用作步骤C中截留液二经酸碱除杂后的洗酸、洗碱水。
10.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤I中绿原酸晶种的添加量为萃取相蒸干固含物的0.3～2.0％w/w；
...【技术特征摘要】
1.一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤b中陶瓷膜的孔径为50～100nm。
3.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤c中超滤膜的截留分子量为20-50kda，超滤膜的透过压力0.5～1.0mpa，超滤温度为20～45℃。
4.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤c中截留液二经大孔吸附树脂吸附、酸碱除杂、阳离子树脂脱盐、阴离子树脂脱色、在温度60～90℃，压力为-0.04～-0.1mpa下热浓缩、并且在进风口温度165～190℃，出风口温度70～95℃下喷雾干燥，得含量≥95wt％的甜菊糖苷。
5.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤d中纳滤膜的截留分子量为100～400da，纳滤膜的透过压力1.5～2.5mpa，纳滤温度20～45℃；
6.如权利要求1所述的一种制备高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：步骤e中大孔吸附树脂与聚酰胺树脂的比例为1：2～3v/v，上样量为每100ml大...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，何冬生，李淼，马兆宁，王丽莉，
申请(专利权)人：东台市浩瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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