一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法，包括以下操作步骤：S1：材料的准备：准备一定量的氨气、有机溶剂、铵盐、有机碱缚酸剂、硫酰氟气体、碱、酸，准备柱塞泵、气体流量计、微混合器、碳化硅微通道反应器、精馏装置等；S2：配制反应液：所述氨气通入有机溶剂或者铵盐溶解于有机溶剂中，并加入有机碱缚酸剂配制成溶液；S3：气液混合：所述S2步骤中得到的溶液与硫酰氟气体分别经过柱塞泵及气体流量计加入到微混合器内。本发明专利技术所述的一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法，通过成熟的碳化硅微通道反应器来实现，安全、反应时间短、工艺稳定可靠、操作简单，同时不存在设备腐蚀问题，带来更好的应用前景。带来更好的应用前景。带来更好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法


[0001]本专利技术涉及精细化工产品领域，特别涉及一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法。

技术介绍

[0002]双氟磺酰亚胺(HFSI)，化学式(FSO2)2NH，熔点17℃，沸点170℃，是制备锂二次电池电解质双氟磺酰亚胺锂(LIFSI)的原料，LIFSI由于其庞大的阴离子结构，以及磺酰基和氟离子的强电负性，使得其与锂离子的作用力很弱，使得其在熔融状态下或者溶解在有机溶剂中时，锂离子呈高游离性，具有优异的导电性能，可以用于锂二次电池的电解质，超级电容，离子液体催化剂等，具有十分重要的工商业应用前景和价值，随着国家在化工安全上越来越高的要求和监管措施，在化工领域，通过微通道连续流的方式改造传统工艺路线的研究也越来越多，微通道连续流反应器由于其非常高的单位比表面积(单位比表面积是传统釜式反应器103以上)使得微通道中过流介质的传热、传质效率与常规釜式反应器相比有着非常大的提高，特别适合热效应巨大的反应，还能通过升温、加压、加强混合等方式强化反应，使反应能在较短的时间完成，同时还能较容易的实现工艺流程的连本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：S1：材料的准备：准备一定量的氨气、有机溶剂、铵盐、有机碱缚酸剂、硫酰氟气体、碱、酸，准备柱塞泵、气体流量计、微混合器、碳化硅微通道反应器、精馏装置等；S2：配制反应液：所述氨气通入有机溶剂或者铵盐溶解于有机溶剂中，并加入有机碱缚酸剂配制成溶液；S3：气液混合：所述S2步骤中得到的溶液与硫酰氟气体分别经过柱塞泵及气体流量计加入到微混合器内，完成气、液两相的混合；S4：浓缩中和：所述S3步骤中的混合液通过碳化硅微通道反应器模块中反应完全，反应液放出后，先加入碱，滤除氟化盐，滤液浓缩回收溶剂和胺，浓缩液再加酸中和；S5：减压精馏：所述S4步骤中得到浓缩液，浓缩液再减压精馏得到双氟磺酰亚胺，即为制备完成。2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：所述S1步骤中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙腈、DMF、丙酮、丁酮、四氢呋喃、1,4
‑
二氧六环中的一种或为几种混合溶剂。3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：所述S1步骤1中的胺盐为氨气及氨气溶液、卤化铵和C1
‑
C4的羧酸铵。4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法，其特征在于：所述S1步骤中的有机碱缚酸剂为常见有机叔胺或者含氮芳香杂环化合物，如三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、二异丙基乙胺、N...

【专利技术属性】
技术研发人员：周峰，顾培洋，刘海丰，王安山，
申请(专利权)人：常州高优纳米新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：