2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其中间体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其中间体的制备方法。中间体2-甲基-3-氯苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将氧气通入到C

Process for the preparation of 2- methyl -3- methoxy benzoic acid and intermediates thereof

The invention discloses a preparation method of 2- methyl -3- methoxy benzoic acid and an intermediate thereof. The process for the preparation of an intermediate 2- methyl -3- chlorobenzene comprises the following steps of passing oxygen into the C

【技术实现步骤摘要】
2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其中间体的制备方法
本专利技术涉及一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其中间体的制备方法。
技术介绍
2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，是合成具有低药量、持效长、稳定、高效，对人畜禽安全的特点的昆虫生长调节剂类杀虫剂甲氧虫酰肼的中间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法主要有四种：(1)2，6-二氯甲苯醚化后得到2-氯-6-甲氧基甲苯，在与二氧化碳通过格式反应制备得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸；(2)邻二甲苯为原料通过硝化得到3-硝基邻二甲苯，氧化反应得到2-甲基-3-硝基苯甲酸、还原反应得到2-甲基-3-氨基苯甲酸、氨基重氮水解得到2-甲基-3-羟基苯甲酸、醚化得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸；(3)以3-甲氧基苯甲酸为原料用碘甲烷甲基化得2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，此反应主要在期刊中提到，反应收率低且用到危险和昂贵的物料；(4)以2-甲基-3-甲氧基苯腈为原料氰基水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，但是在水解过程中甲氧基也会水解，所以此反应是可以得到产品但不具工业价值。现在工业生产中2，6-二氯甲苯为原料的工艺占主导。在文章JournalofOrganicChe本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑甲基‑3‑氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧气通入到C

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-3-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧气通入到C2～6有机酸、催化剂和3-氯邻二甲苯的混合液中，反应，即可；其中，所述的催化剂为钴锰溴复合催化剂或钴溴复合催化剂，反应温度为100～210℃，反应压力为0.1～3MPa，氧气的通入时间为1～12h；2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的C2-6有机酸为醋酸、丙酸和丁酸中的一种或多种；和/或，所述的C2～6有机酸与所述的3-氯邻二甲苯的质量比为0.1∶1～5∶1，优选0.25∶1～2.5∶1。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钴锰溴复合催化剂为钴盐、锰盐和溴盐的混合物；其中，所述的钴盐为四水醋酸钴；所述的锰盐为四水醋酸锰，所述的溴盐为溴化钾；所述的钴盐占所述的钴锰溴复合催化剂的质量含量为48.6％～58.3％；所述的锰盐占所述的钴锰溴复合催化剂的质量含量为37.5％；所述的溴盐所述的钴锰溴复合催化剂的质量含量为4.2％～13.9％；所述的钴溴复合催化剂为所述的钴盐和所述的溴盐的混合物；所述的钴盐占所述的钴溴复合催化剂的质量含量为28.5～90％，优选30～70％，更优选35～63.6％；所述的溴盐占所述的钴溴复合催化剂的质量含量为10～71.5％，优选30～70％；更优选36.4～65％。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂与所述的3-氯邻二甲苯的质量比为0.001∶1～0.02∶1，优选0.005∶1～0.011∶1，更优选0.01∶1～0.011∶1。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为105～205℃，优选130～200℃，更优选150～160℃，进一步优选150～155℃。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊小彬，林行军，杨威，
申请(专利权)人：江苏联化科技有限公司，联化科技盐城有限公司，联化科技台州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32