The invention discloses a method for preparing 3 cyano 4 isopropyl benzoic acid first step, methyl-p-hydroxybenzoate prepared 3 aldehyde 4 hydroxy benzoic acid methyl ester; the second step, 3 aldehyde 4 hydroxy benzoic acid methyl ester prepared 3 cyano 4 hydroxy benzoic acid methyl ester; the third step, 3 cyano 4 hydroxy benzoic acid methyl ester prepared 3 cyano methyl 4 isopropoxides benzoic acid; the fourth step, 3 cyano 4 isopropoxides benzoic acid methyl ester prepared 3 cyano 4 isopropyl benzoxy. The invention discloses a preparation method of 3 cyano 4 isopropyl benzoic acid has the advantages of: 1) to avoid the use of toxic cyanide process before CuCN is more suitable for industrialization; 2) by aldehyde preparation, cyano, direct, suitable for mass production; 3) all cheap material the cost advantage is obvious.
【技术实现步骤摘要】
制备3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸的方法
本专利技术属于有机合成
,尤其是涉及一种制备3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸的方法。
技术介绍
制备3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸的传统工艺如下:该工艺存在的比较大的缺陷在于工艺过程中采用了剧毒氰化物的氰化亚铜,在实际市场中有比较大的危害性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸的方法,旨在解决上述问题。为了实现上述目的,本专利技术的技术方案是设计一种制备3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸的方法,包括如下步骤:1)对羟基苯甲酸甲酯中加入氯化镁、三乙胺、多聚甲醛、二氯甲烷,油浴加热60℃过夜。冷却至室温后,慢慢加入浓盐酸稀释的水溶液,滤掉不溶物,DCM萃取若干次,硫酸钠干燥,过滤旋干,获得3-醛基-4-羟基苯甲酸甲酯;2)将上一步骤中获得的3-醛基-4-羟基苯甲酸甲酯以及盐酸羟胺、乙腈/N,N-二甲基甲酰胺加入乙酰氯,80℃加热搅拌2小时。冷却至室温后,加入EA,水洗若干次,水相反萃取若干次,合并有有机层,硫酸钠干燥,过滤,旋至半干,析出固体,抽滤,EA洗若干次,得到粉红色粗品,抽滤,二氯甲烷洗若干次,得粉红色固体,即为3-氰基-4-羟基苯甲酸甲酯;3)将上一步骤中获得的3-氰基-4-羟基苯甲酸甲酯以及异丙基溴、碳酸钾、乙腈/N,N-二甲基甲酰胺,80℃搅拌过夜。冷却至室温后,加入水若干,至碳酸钾完全溶解,加入乙酸乙酯,分出水相,有机相水洗若干次,合并水相,乙酸乙酯萃取若干次,合并有机相,旋干得黄色油状物,即3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸甲酯;4)将上一步骤中获得的3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸 ...
【技术保护点】
一种制备3‑氰基‑4‑异丙氧基苯甲酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)对羟基苯甲酸甲酯中加入氯化镁、三乙胺、多聚甲醛、二氯甲烷,油浴加热60℃过夜。冷却至室温后,慢慢加入浓盐酸稀释的水溶液,滤掉不溶物,DCM萃取若干次,硫酸钠干燥,过滤旋干,获得3‑醛基‑4‑羟基苯甲酸甲酯;
【技术特征摘要】
1.一种制备3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)对羟基苯甲酸甲酯中加入氯化镁、三乙胺、多聚甲醛、二氯甲烷,油浴加热60℃过夜。冷却至室温后,慢慢加入浓盐酸稀释的水溶液,滤掉不溶物,DCM萃取若干次,硫酸钠干燥,过滤旋干,获得3-醛基-4-羟基苯甲酸甲酯;2)将上一步骤中获得的3-醛基-4-羟基苯甲酸甲酯以及盐酸羟胺、乙腈/N,N-二甲基甲酰胺加入乙酰氯,80℃加热搅拌2小时。冷却至室温后,加入EA,水洗若干次,水相反萃取若干次,合并有有机层,硫酸钠干燥,过滤,旋至半干,析出固体,抽滤,EA洗若干次,得到粉红色粗品,抽滤,二氯甲烷洗若干次,得粉红色固体,即为3-氰基-4-羟基苯甲酸甲酯;3)将上一步骤中获得的3-氰基-4-...
【专利技术属性】
技术研发人员:池永贵,黄轩,
申请(专利权)人:苏州山青竹生物医药有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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