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对氰基苯甲酸及其催化剂的制备方法技术

技术编号:10522450 阅读:246 留言:0更新日期:2014-10-08 19:24
本发明专利技术提供一种对氰基苯甲酸及其催化剂的制备方法,其以价廉低毒的K4[Fe(CN)6]3H2O为氰基化试剂,(o-Ph2PC6H4COO)2Pd为催化剂,催化对溴苯甲酸的氰基化反应合成对氰基苯甲酸。该合成方法原料安全无毒,催化剂稳定,活性高、选择性好,催化合成反应条件便利、反应步骤少、产物后处理简单、易于分离纯化、产率高,三废量少,原料成本较低,易于工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

: 本专利技术属于精细化工和医药化学合成领域,涉及一种对氰基苯甲酸及其催化剂的制备 方法。
技术介绍
: 对氰基苯甲酸,化学名:4_氰基苯甲酸,化学结构式如下: NC-^ CXJQH 对氰基苯甲酸,常用作有机合成的中间体,在医药行业,对氰基苯甲酸是合成血液系统 用药止血芳酸的关键中间体。止血芳酸为血液系统用药中的一种有效止血剂,适用于纤维 蛋白溶解过程亢进所致出血,常用于消化道出血、肺结核咯血、血尿、前列腺肥大出血、妇 产科和产后出血及肺、肝、胰、前列腺、甲状腺、肾上腺等手术时的异常出血,止血芳酸因其 价格低廉,疗效显著,而得以广泛应用。其化学合成方法主要有三种:1.对氰基苯甲酸 催化氢化;2.对氯甲基苯甲酸胺化;3.对溴甲基苯甲酸胺化。工业化生产大都采用第 一种方法:

【技术保护点】
一种制备对氰基苯甲酸的方法,以对溴苯甲酸为原料和氰基化试剂,在催化剂作用下,在碱和有机溶剂中,氰基化反应,空气中加热,控制反应温度为80‑150 ℃,反应时间8‑15小时,停止反应,冷却,加酸,控制溶液的pH为4‑5,加醇,搅拌,静置,过滤,滤液浓缩,得白色固体,将白色固体洗涤,热水溶解,再热过滤,热过滤液静置、冷却至室温析出白色固体物质,干燥得对氰基苯甲酸;所述氰基化试剂为亚铁氰化钾或亚铁氰化钠;所述催化剂为二(邻‑二苯基膦苯甲酸)钯配合物(o‑Ph2PC6H4COO)2Pd。

【技术特征摘要】
1. 一种制备对氰基苯甲酸的方法,以对溴苯甲酸为原料和氰基化试剂,在催化剂作 用下,在碱和有机溶剂中,氰基化反应,空气中加热,控制反应温度为80-150 °C,反应时间 8-15小时,停止反应,冷却,加酸,控制溶液的pH为4-5,加醇,搅拌,静置,过滤,滤液浓缩, 得白色固体,将白色固体洗涤,热水溶解,再热过滤,热过滤液静置、冷却至室温析出白色固 体物质,干燥得对氰基苯甲酸; 所述氰基化试剂为亚铁氰化钾或亚铁氰化钠; 所述催化剂为二(邻-二苯基膦苯甲酸)钯配合物(〇_Ph2PC6H4COO) 2Pd。2. 依据权利要求1所述的制备对氰基苯甲酸的方法,其特征是所述亚铁氰化盐与对溴 苯甲酸的物质的量的比为:〇. 2-0. 5 :1。3. 依据权利要求1所述的制备对氰基苯甲酸的方法,其特征是所述催化剂与对溴苯甲 酸的物质的量的比为:〇. 005-0. 05 :1。4. 依据权利要求1所述的制备对氰基苯甲酸的方法,其特征是所述溶剂为N,N-二甲基 甲酰...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭孟萍付磊清
申请(专利权)人:宜春学院
类型:发明
国别省市:江西;36

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