The invention belongs to the technical field of chemical synthesis, in particular to a preparation method of two phenoxy methane. Method for preparing two phenoxy methane of the invention, with phenol and paraformaldehyde in the molten state as raw material by molecular sieve solid acid catalyst to achieve two phenoxy methane synthesis under solvent-free conditions, the separation of the products more easily; the reaction and does not require can be complete reaction adding phase transfer catalyst at low temperature, and the prepared two phenoxy methane with high purity, good stability and low cost; the reaction materials, and no other byproducts, not only reduce two phenoxy methane production cost, and is easy for industrialized production, with green technology request.
【技术实现步骤摘要】
一种二苯氧基甲烷的制备方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种二苯氧基甲烷的制备方法。
技术介绍
二苯氧基甲烷是缩醛类化合物的一种,常温下是一种淡黄色的油状液体,沸点122℃/1.6mmHg,能与醇、醚、丙酮等大多数有机溶剂混溶。缩醛类化合物是有机合成的重要中间体和重要的化工原料,可以作为油品添加剂,而不会存在环境问题;并且在合适的催化剂条件下,可利用分子氧将其直接氧化合成碳酸酯。传统的合成二苯氧基甲烷的的方法是以苯酚和二碘甲烷、二溴甲烷或二氯甲烷为原料,以二甲亚砜等做溶剂,在氢氧化钠存在的碱性条件下加入相转移催化剂反应,制得二苯氧基甲烷。传统的方法中,引入二甲亚砜做溶剂,使生成产物的分离变得复杂;并且反应以二氯甲烷或二碘甲烷为原料,导致反应的时间较长,并且产物收率较低;同时反应中还会产生工业氯化钠等难以处理的杂质,使得后处理步骤更为繁琐。中国专利CN102001922A公开了一种新的合成二苯氧基甲烷的方法,该方法以熔融态的苯酚为原料,加入氢氧化钾后滴加二溴甲烷,并于80-100℃下进行反应;反应混合物经乙醚萃取、蒸馏后,即制得二苯氧基甲烷。该方法在无溶 ...
【技术保护点】
一种二苯氧基甲烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在搅拌条件下取多聚甲醛为原料,加入到熔融态的苯酚原料中搅拌混匀;(2)加入分子筛固体酸催化剂,于60‑100℃下搅拌反应;(3)将反应物过滤除去所述催化剂,蒸馏,即制得所需二苯氧基甲烷。
【技术特征摘要】
1.一种二苯氧基甲烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在搅拌条件下取多聚甲醛为原料,加入到熔融态的苯酚原料中搅拌混匀;(2)加入分子筛固体酸催化剂,于60-100℃下搅拌反应;(3)将反应物过滤除去所述催化剂,蒸馏,即制得所需二苯氧基甲烷。2.根据权利要求1所述的合成二苯氧基甲烷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述分子筛固体酸催化剂以ZSM-5分子筛为载体、以H2SO4为活性组分,或者以MCM-22型分子筛为载体、以HF为活性组分。3.根据权利要求2所述的合成二苯氧基甲烷的制备方法,其特征在于,所述ZSM-5分子筛的硅铝比SiO2/Al2O3为80-100,所述MCM-22型分子筛的硅铝比SiO2/Al2O3为60-100。4.根据权利要求1-3任一项所述的合成二苯氧基甲烷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔秀云,潘乐,方红霞,佘启明,程子洋,
申请(专利权)人:黄山学院,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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