噻唑磷及其异构体的制备新方法技术

本发明专利技术涉及噻唑磷及其异构体的制备新方法，与现有生产工艺相比较，新方法制备的噻唑磷及其异构体的生产成本降低20％以上，能耗降低30％以上，废水排放量降低95％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及噻唑磷及其一对非对映立体异构体的制备方法和用途，与现有生产工艺相比较，新方法制备的噻唑磷及其异构体的生产成本降低20%以上，能耗降低30%以上，废水排放量降低95%以上。
技术介绍
噻唑磷,通用名fosthiazate,化学名称(R, S)-S-仲丁基_0_乙基_2氧化-1, 3-噻唑烷-3-基硫代磷酸酯，1985年由日本石原公司开发成功，并作为一种新颖、高效、广谱性的非熏蒸型杀虫、杀线虫剂，已在日本等许多国家投放市场。关于噻唑磷的合成工艺，已有文献报道的合成路线需要使用以下原料仲丁基二硫化物，或者溴化仲丁烷，使用这些原料有几个严重的缺陷，其一是价格昂贵，使生产成本偏高，其二是产生疏基类化合物，具有特别难闻的硫醇类气味，污染环境， 其三是反应收率低，碱使用量大，生成的“三废”物量较大。另外，噻唑磷属于不对称磷酰胺酯类化合物，具有磷原子与氮原子二个手性中心， 存在至少一对以上非对映立体异构体。并且还具有五元环的噻唑结构，还存在其它的一些顺反异构体，已有文献报道的各种合 成方法只能是制备噻唑磷的这些异构体的混合消旋体。
技术实现思路
本专利技术的目的是运用由本专利技术专利申请人曾经发现的有机磷合成新反应(其申请号201010237200. O，“一种异构反应”)的原理，设计组合三氯硫磷、仲丁醇、 2-噻唑烷酮、乙醇4种原料进行化学反应，制备噻唑磷(外消旋混合物)及其非对映立体异构体，达到明显提高药效和大幅度降低成本以及节能减排的目的。本制备新方法的工艺合成路线如下一权利要求1.新化合物结构式如下2.组合三氯硫磷、仲丁醇、2-噻唑烷酮、乙醇4种原料合成反应，用于制备噻唑磷及其异构体的混合物。3.根据权利要求1，利用化合物I或化合物2，用于制备噻唑磷及其异构体的混合物。4.组合PSCl3与仲丁醇2种原料合成反应，用于制备化合物4， 4具有下列化学结构式5.根据权利要求1，化合物7或化合物8作为杀虫剂的应用。6.组合PSC13、2-噻唑烷酮、仲丁醇、乙醇4种原料进行化学反应，制备噻唑磷原药及其异构体，包括以下次序的几个步骤 A、将计算量的2-噻唑烷酮固体和计算量的PSCl3投入反应瓶中，启动搅拌，可以再加入二氯甲烷，二氯乙烷，DMF，乙腈，四氢呋喃等溶剂，也可以不加入任何溶剂，缓缓升温至60 80°C，搅拌反应5 24小时，开始滴加无水仲丁醇，滴完后，搅拌反应4小时，再滴加无水乙醇，并同时加入等摩尔的三乙胺或其它碱作为缚酸剂，搅拌反应6 8小时； B、加入计算量的无水乙醇或无水乙腈，回流溶解生成物，降温，过滤除去NaCl或三乙胺盐酸盐，将母液蒸馏，蒸干净溶剂，蒸馏底物即为噻唑磷及其异构体。7.组合PSCl3、无水仲丁醇、2-噻唑烷酮、无水乙醇4种原料进行化学反应，制备噻唑磷原药及其异构体，包括以下次序的几个步骤 a、将计算量的PSCl3与正己烷或甲苯，二甲苯等溶剂投入反应瓶中，启动搅拌，控制温度5°C至回流，滴加计算量的仲丁醇，反应时间共4 18小时； b、控制温度30°C至回流，缓缓加入计算量的2-噻唑烷酮，加完后继续保温反应5 18小时，再开始滴加计算量的无水乙醇，并同时加入等摩尔的固体Na OH缚酸剂，继续保温反应2 5小时后，蒸馏蒸出正己烷等溶剂； C、加入计算量的无水乙醇或无水乙腈，溶解噻唑磷及其异构体产物，降温，过滤去除NaCl固体，将母液中溶剂蒸干净，蒸馏底物即为噻唑磷及其异构体。全文摘要本专利技术涉及，与现有生产工艺相比较，新方法制备的噻唑磷及其异构体的生产成本降低20％以上，能耗降低30％以上，废水排放量降低95％以上。文档编号C07F9/20GK102993238SQ201110280970公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月9日 优先权日2011年9月9日专利技术者李坚 申请人:李坚本文档来自技高网...

【技术保护点】
新化合物结构式如下：FSA00000578034200011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李坚，
申请(专利权)人：李坚，
类型：发明
国别省市：