2-（2-（6-（2- 氰基苯氧基）嘧啶-4-氧基）苯基）乙酸甲酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及农业新型高效杀菌剂嘧菌酯的重要中间体，2-（2-（6-（2-氰基苯氧基）嘧啶-4-氧基）苯基）乙酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：将2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯加入到反应釜中，加热使之熔化，然后依次加入邻羟基苯甲腈和碱，温度在100-140℃反应1-6h，所述邻羟基苯甲腈与2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯摩尔当量比为1.0—1.1，所述碱与2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯摩尔当量比为0.5-1.0；将反应釜温度控制在80-100℃，加入一定量的重结晶溶剂，继续降温到0-20℃，析出大量固体；过滤，滤饼水洗两次，真空干燥制得产品。本发明专利技术的合成方法，反应时间短、收率高可达85-95%、产品纯度高可达97%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农业新型高效杀菌剂嘧菌酯的重要中间体的合成方法， 更具体地说涉及2- (2- (6- (2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸 甲酯的合成方法。
技术介绍
嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂，可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行士壤处理。它对几乎所有真菌纲(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害，如白粉病、锈病、颖枯瘸、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性，且与目前已有杀菌剂无交互抗性。用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其它作物，对这些作物安全。而2- (2- (6- (2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯是合成嘧菌酯非常重要的中间体。我公司原来开发的工艺路线(中国专利申请号CN 101723905A)为首先采用4，6- 二氯嘧啶和邻羟基苯乙酸甲酯、无水碳酸钾在DMF溶剂中反应，反应毕过滤除盐后得到中间产物2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的DMF溶液。将邻羟基苯甲腈、无水碳酸钾在甲苯体系反应生成酚钾盐，滴加上一步反应的DMF溶液进一步反应，过滤，脱溶，重结晶得到目标产物。纯度93 95%，收率73 79%。此方法反应时间本文档来自技高网...

【技术保护点】
2?（2?（6?（2??氰基苯氧基）嘧啶?4?氧基）苯基）乙酸甲酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（a）、将原料2?(2?(6?氯嘧啶?4?氧基)苯基)乙酸甲酯加入到反应釜中，加热使之熔化，然后依次加入原料邻羟基苯甲腈和碱，温度控制在?100?140℃时间控制在1?6h，反应用气相色谱跟踪，确定反应终点，所述邻羟基苯甲腈与2?(2?(6?氯嘧啶?4?氧基)苯基)乙酸甲酯摩尔当量比为1.0—1.1，所述碱与2?(2?(6?氯嘧啶?4?氧基)苯基)乙酸甲酯摩尔当量比为0.5?1.0；（b）、将反应釜温度控制在80?100℃，加入一定量的重结晶溶剂，继续降温到0?20℃，析出大量固体；（c）、过...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王荣良，王俊春，李雨，李永路，
申请(专利权)人：大连九信生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：