本发明专利技术的目的在于，在将二甲苯进行氨氧化制造二氰基苯时，防止二氰基苯的变质和损失、工业上和经济上有利地制造二氰基苯。本发明专利技术的二氰基苯的制造方法如下：使二甲苯的氨氧化反应气体与有机溶剂接触，得到二氰基苯吸收液，使二氰基苯吸收液与包含碳酸铵等盐的碱性水溶液接触，将由二氰基苯吸收液中的羧酸和碱性水溶液中的碱的中和反应生成的水可溶性盐提取至水相，将二氰基苯吸收液和碱性水溶液的混合液分离为有机相和水相，将有机相中所含的碳酸铵塔的盐分解，将盐从有机相中分离，将有机相蒸馏，将有机相中所含的低沸点化合物从有机相中分离得到二氰基苯。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及将二甲苯进行氨氧化制造二氰基苯的方法和该制造方法中使用的制造装置。
技术介绍
二氰基苯作为农药的原料、聚酰胺树脂、固化剂的中间原料是有用的化合物。二氰基苯可以通过将二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯)进行氨氧化的公知的方法来制造，例如，可以利用专利文献1～5中记载的方法制造。进而，通过将所得二氰基苯利用公知的氢化反应进行氢化，从而可以制造在树脂固化剂、尼龙、聚氨酯、橡胶药品、纸加工剂和纤维处理剂等宽范围的工业领域中有用的苯二甲胺。已知的是，使用氢化催化剂将二氰基苯氢化而制造苯二甲胺时，如果使用由规定的方法得到的二氰基苯，则氢化催化剂的寿命变长(参照专利文献6)。该规定的方法中，首先，使二甲苯的氨氧化反应气体与有机溶剂接触，使二氰基苯溶解于有机溶剂而得到二氰基苯吸收液。接着，使该二氰基苯吸收液与碱性水溶液接触，进而液-液分离为有机相和水相，去除水相。之后，对有机相进行蒸馏，将与二氰基苯相比低沸点的化合物从有机相中分离，得到二氰基苯。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平1-275551号公报专利文献2：日本特开平5-170724号公报专利文献3：日本特开平9-71561号公报专利文献4：日本特开平11-246506号公报专利文献5：日本特开2003-267942号公报专利文献6：国际公开第2012/105498号
技术实现思路
专利技术要解决的问题对于由专利文献6中记载的方法得到的二氰基苯，由于羧酸的含量少，因此不易使不均匀体系金属催化剂的活性劣化，可以说是合成时需要这些催化剂的包含苯二甲胺的各种衍生物的有用的原料。然而，在使用包含选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐的碱性水溶液的工业条件下得到这样的二氰基苯的情况下，存在下述课题。即，液-液分离后的有机相中溶解有碱性水溶液中所含的无法忽视的量的上述盐。该溶解的盐促进液-液分离后的工序中由二氰基苯和水生成氰基苯甲酰胺。其结果，二氰基苯会损失。本专利技术是鉴于上述情况而作出的，本专利技术的目的在于，提供：将二甲苯进行氨氧化制造二氰基苯时，防止二氰基苯的变质和损失、工业上和经济上有利地制造二氰基苯的、二氰基苯的制造方法和制造装置。用于解决问题的方案本专利技术人等为了达成上述目的，进行了深入研究，结果发现：使用包含选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐的碱性水溶液作为碱性水溶液的制造方法中，具有将经过规定的工序的有机相中所含的上述盐分解以气体的形式分离的工序以及其他各种工序，从而可以解决上述课题。即，本专利技术如下述。[1]一种二氰基苯的制造方法，其具备如下工序：(1)吸收工序，使二甲苯的氨氧化反应气体与有机溶剂接触，使二氰基苯溶解于前述有机溶剂而得到二氰基苯吸收液，所述二甲苯的氨氧化反应气体含有使二甲苯进行氨氧化而得到的二氰基苯；(2)提取工序，使前述二氰基苯吸收液与包含选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐的碱性水溶液接触，将由前述二氰基苯吸收液中的羧酸和前述碱性水溶液中的碱的中和反应生成的水可溶性盐提取至水相；(3)液-液分离工序，使经过前述提取工序的前述二氰基苯吸收液和前述碱性水溶液的混合液分离为有机相和水相；(4)脱气工序，将经过前述液-液分离工序的前述有机相中所含的选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐分解，将前述盐从前述有机相中分离；和，(5)低沸分离工序，将经过前述脱气工序的前述有机相蒸馏，将前述有机相中所含的具有比前述二氰基苯还低的沸点的成分从前述有机相中分离，得到前述二氰基苯。[2]根据[1]所述的制造方法，其中，前述脱气工序中的气相的压力为101.3kPa以下。[3]根据[1]或[2]所述的制造方法，其中，前述脱气工序中的液相的温度为70～180℃。[4]根据[1]～[3]中任一项所述的制造方法，其中，前述提取工序中，前述碱是相对于前述二氰基苯吸收液中所含的前述羧酸的总摩尔数为1～50倍的摩尔数的氨。[5]根据[1]～[4]中任一项所述的制造方法，其中，前述提取工序中，使前述碱性水溶液和前述二氰基苯吸收液在140℃以下的温度条件下接触。[6]根据[1]～[5]中任一项所述的制造方法，其中，前述二甲苯为间二甲苯，前述二氰基苯为间苯二腈。[7]根据[1]～[6]中任一项所述的制造方法，其中，前述氨氧化反应中使用的催化剂为含有钒和/或铬的催化剂。[8]根据[1]～[7]中任一项所述的制造方法，其中，前述吸收工序中吸收前述二氰基苯的前述有机溶剂为选自由烷基苯、杂环化合物、芳香族腈化合物和杂环腈化合物组成的组中的1种以上的有机溶剂。[9]一种由通过[1]～[8]中任一项所述的制造方法得到的二氰基苯制造苯二甲胺的方法，其具备如下氢化工序：使前述二氰基苯溶解于溶剂，然后在催化剂的存在下，在液相中进行氢化。[10]一种二氰基苯的制造装置，其具备如下单元：(1)吸收单元，使二甲苯的氨氧化反应气体与有机溶剂接触，使二氰基苯溶解于前述有机溶剂而得到二氰基苯吸收液，所述二甲苯的氨氧化反应气体含有使二甲苯进行氨氧化而得到的二氰基苯；(2)提取单元，使前述二氰基苯吸收液与包含选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐的碱性水溶液接触，将由前述二氰基苯吸收液中的羧酸和前述碱性水溶液中的碱的中和反应生成的水可溶性盐提取至水相；(3)液-液分离单元，使从前述提取单元送出的前述二氰基苯吸收液和前述碱性水溶液的混合液分离为有机相和水相；(4)脱气单元，将从前述液-液分离单元送出的前述有机相中所含的选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐分解，将前述盐从前述有机相中分离；和，(5)低沸分离单元，将从前述脱气单元送出的前述有机相蒸馏，将前述有机相中所含的具有比前述二氰基苯还低的沸点的成分从前述有机相中分离，得到前述二氰基苯。专利技术的效果根据本专利技术，将二甲苯进行氨氧化制造二氰基苯时，可以提供能够防止二氰基苯的变质和损失，工业上和经济上有利地制造二氰基苯的、二氰基苯的制造方法和制造装置。附图说明图1为示出本专利技术的二氰基苯的制造方法中使用的制造装置的一例的示意图。具体实施方式以下，根据需要参照附图，同时对实施本专利技术的方式(以下，简单称为“本实施方式”)进行详细说明，但本专利技术不限定于下述本实施方式。本专利技术可以在不脱离其主旨的范围内进行各种变形。需要说明的是，附图中，对同一要素标注同一符号，省略重复说明。另外，上下左右等位置关系只要没有特别限定，基于附图所示的位置关系。进而，附图的尺寸比率不限定于图示的比率。(二氰基苯的制造方法)本实施方式的二氰基苯的制造方法具备如下工序：(1)吸收工序，使二甲苯的氨氧化反应气体与有机溶剂接触，使二氰基苯溶解于上述有机溶剂而得到二氰基苯吸收液，所述二甲苯的氨氧化反应气体含有使二甲苯进行氨氧化而得到的二氰基苯；(2)提取工序，使上述二氰基苯吸收液与包含选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐的碱性水溶液接触，将由上述二氰基苯吸收液中的羧酸和上述碱性水溶液中的碱的中和反应生成的水可溶性盐提取至水相；(3)液-液分离工序，使经过该提取工序的二氰基苯吸收液和上述碱性水溶液的混合液分离为有机相和水相；(4)脱气工序，将经过该本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氰基苯的制造方法，其具备如下工序：(1)吸收工序，使二甲苯的氨氧化反应气体与有机溶剂接触，使二氰基苯溶解于所述有机溶剂而得到二氰基苯吸收液，所述二甲苯的氨氧化反应气体含有使二甲苯进行氨氧化而得到的二氰基苯；(2)提取工序，使所述二氰基苯吸收液与包含选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐的碱性水溶液接触，将由所述二氰基苯吸收液中的羧酸和所述碱性水溶液中的碱的中和反应生成的水可溶性盐提取至水相；(3)液‑液分离工序，使经过所述提取工序的所述二氰基苯吸收液和所述碱性水溶液的混合液分离为有机相和水相；(4)脱气工序，将经过所述液‑液分离工序的所述有机相中所含的选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐分解，将所述盐从所述有机相中分离；和，(5)低沸分离工序，将经过所述脱气工序的所述有机相蒸馏，将所述有机相中所含的具有比所述二氰基苯还低的沸点的成分从所述有机相中分离，得到所述二氰基苯。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.03.10 JP 2014-0464261.一种二氰基苯的制造方法，其具备如下工序：(1)吸收工序，使二甲苯的氨氧化反应气体与有机溶剂接触，使二氰基苯溶解于所述有机溶剂而得到二氰基苯吸收液，所述二甲苯的氨氧化反应气体含有使二甲苯进行氨氧化而得到的二氰基苯；(2)提取工序，使所述二氰基苯吸收液与包含选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐的碱性水溶液接触，将由所述二氰基苯吸收液中的羧酸和所述碱性水溶液中的碱的中和反应生成的水可溶性盐提取至水相；(3)液-液分离工序，使经过所述提取工序的所述二氰基苯吸收液和所述碱性水溶液的混合液分离为有机相和水相；(4)脱气工序，将经过所述液-液分离工序的所述有机相中所含的选自由碳酸铵、碳酸氢铵和氨基甲酸铵组成的组中的1种以上的盐分解，将所述盐从所述有机相中分离；和，(5)低沸分离工序，将经过所述脱气工序的所述有机相蒸馏，将所述有机相中所含的具有比所述二氰基苯还低的沸点的成分从所述有机相中分离，得到所述二氰基苯。2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述脱气工序中的气相的压力为101.3kPa以下。3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，所述脱气工序中的液相的温度为70～180℃。4.根据权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其中，所述提取工序中，所述碱是相对于所述二氰基苯吸收液中所含的所述羧酸的总摩尔数为1～50倍的摩尔数的氨。5.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其中，所述提取工序中，使所述碱性水溶液和所述二氰基苯吸收液在140℃以下的温度条件下接触。...
【专利技术属性】
技术研发人员：井比幸也，熊野达之，脇田菜摘，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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