一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离方法及系统技术方案

一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离方法及系统，本发明专利技术提出2M3BN异构化生成3PN过程中会副产2M2BN，且2M2BN会不断在系统中积累，抑制异构化反应的进行，通过本发明专利技术所述萃取剂增加2M2BN和2M3BN的相对挥发度，在同一个带有隔板的精馏塔中完成2M2BN和2M3BN的分离及萃取剂的循环利用，大大降低了设备成本和操作难度，并可以获得高纯度的2M2BN和2M3BN产品。

【技术实现步骤摘要】
一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离方法及系统
本专利技术属于化工分离
，尤其涉及一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离方法及系统。
技术介绍
3-戊烯腈(3PN)是制备己二腈的中间体，可以继续氢氰化为己二腈，而己二腈是尼龙66中间体,属于重要的化工产品。2-甲基-3-丁烯腈(2M3BN)异构化生产3-戊烯腈(3PN)过程中会副产2-甲基-2-丁烯腈(2M2BN)，且2M2BN会不断在反应系统中积累，造成反应转化率和选择性降低，因此需要将2M2BN从反应系统中连续分离采出。然而，2M2BN和2M3BN的常压沸点差太小，不到5℃，用普通精馏方法需要高塔径和大回流比，造成操作费用和运行费用较高。专利CN201410052580.9一种烯腈混合液直接异构化合成3-戊烯腈的方法提出在2-甲基-3-丁烯腈和3-戊烯腈中加入零价镍催化剂，含磷配体和路易斯酸，2-甲基-3-丁烯腈可以异构化为3-戊烯腈，2M3BN的转化率大于95％，3PN的选择性大于95％，专利中没有提出异构化反应会产生2M2BN副产物。专利CN201410052751.8一种烯腈混合液直接异构化合成2-甲基-2-丁烯腈的方法提出在2-甲基-3-丁烯腈和3-戊烯腈中加入含钙无机碱，可发生异构化反应生成2M2BN，该专利仅表明无机碱可使2M3BN异构化生成3PN反应朝副反应2M2BN方向发生，并未提及2M3BN与2M2BN的分离方法。
技术实现思路
本专利技术提出了使用萃取剂，增加2M2BN和2M3BN的沸点差，再利用特定结构的精馏塔进行连续精馏，从而实现2M2BN和2M3BN的分离，采用的具体技术方案如下：一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离方法，包括如下步骤：步骤1：精馏塔内设置隔板，将塔体内侧上部分为左右两个区域，塔体下部为未分隔的公共区域，2M2BN和2M3BN混合物料从精馏塔左侧区域中下部进料，萃取剂从精馏塔左侧区域顶部进料；步骤2：精馏塔左侧区域顶部获得2M2BN，2M3BN随萃取剂进入塔釜公共区域；步骤3：在公共区域进行循环加热，进入精馏塔的右侧区域，将2M3BN与萃取剂分离，精馏塔右侧区域顶部获得2M3BN，萃取剂回到塔釜公共区域进行循环利用。精馏塔塔顶压力为10-50kPaA，塔底温度为100-120℃，精馏塔直径300mm，塔高不低于6000mm，精馏塔内设置隔板后的公共区域所占高度不超过精馏塔塔高的20％。所述萃取剂为磷酸三甲酯或二甲基亚砜中的一种。萃取剂对两种组分的溶解度差别较大，对2M3BN的溶解性远大于2M2BN的溶解性，而且萃取剂比2M2BN和2M3BN的挥发性差，通过萃取精馏方法可以将2M2BN从异构化反应系统中分离出来。所述2M2BN和2M3BN混合物中，2M2BN和2M3BN按照质量比1:1配比。一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离系统,包括塔底再沸器、塔顶2M3BN冷却器、塔顶2M2BN冷却器、精馏塔、进料罐、进料泵,进料罐通过进料泵与精馏塔连接，精馏塔底部设置塔底再沸器，精馏塔内设置隔板，将塔体内侧上部分为左右两个区域，塔体下部为未分隔的公共区域，左侧区域塔顶设置塔顶2M2BN冷却器，右侧区域塔顶设置塔顶2M3BN冷却器，精馏塔左侧区域顶部设置萃取剂进料口。所述精馏塔内设置隔板后的公共区域所占高度不超过精馏塔塔高的20％。精馏塔直径300mm，塔高不低于6000mm。进料罐通过进料泵与精馏塔左侧区域中下部连接。本专利技术中2M3BN表示的是2-甲基-3-丁烯腈，3PN表示的是3-戊烯腈，2M2BN表示的是2-甲基-2-丁烯腈。本专利技术采用中间设置隔板的精馏塔，隔板将塔中区域分成左侧区域，右侧区域以及底部公共区域。左侧区域实现2M2BN的萃取精馏，右侧区域实现2M3BN的精馏，底部公共区域为提馏区域，完成萃取剂的回收。2M2BN和2M3BN从塔中左侧中部进入，萃取剂从左侧塔顶部加入，由于萃取剂对2M3BN的溶解性远大于2M2BN，左侧顶部可获得纯的2M2BN，2M3BN随萃取剂进入塔釜公共区域，在公共区域被循环加热，进入塔的右侧区域，实现2M3BN同磷酸三甲酯的分离。本专利技术的有益效果是：本专利技术提出2M3BN异构化生成3PN过程中会副产2M2BN，且2M2BN会不断在系统中积累，抑制异构化反应的进行，通过本专利技术所述萃取剂增加2M2BN和2M3BN的相对挥发度，在同一个带有隔板的精馏塔中完成2M2BN和2M3BN的分离及萃取剂的循环利用，大大降低了设备成本和操作难度，并可以获得高纯度的2M2BN和2M3BN产品。附图说明图1为2M3BN异构化生产3PN过程中产生副产物2M2BN积累示意图图2为本专利技术所述2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN分离系统结构图图例说明：1、塔底再沸器，2、塔顶2M3BN冷却器，3、塔顶2M2BN冷却器，4、精馏塔，5、进料罐，6、进料泵，7、隔板，8、左侧区域，9、右侧区域，10、公共区域，11、萃取剂进料口A、2M3BN，B、2M2BN，C、3PN，D、催化剂，E、萃取剂，F、左侧区域顶部产品，G、右侧区域顶部产品具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本专利技术的具体实施方式作进一步说明，但不限定本专利技术的保护范围，需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。如图1所示，在直径600mm,高度800mm的碳钢反应器中连续加入2M3BNA和催化剂D，催化剂D进料量1kg/h，2M3BNA进料量100kg/h,开启搅拌，反应停留时间约2h。在出口分析取样，发现产物中有未反应的2M3BN，副产物2M2BNB和反应产物3PNC，2M2BNB含量约5w.t％，未反应的2M3BN含量约30w.t％,3PNC含量65w.t％，由此可以说明反应中有2M2BNB的生成。另进行如图1所示的反应，在直径600mm,高度800mm的碳钢反应器中加入2M3BNA，控制2M3BNA加入量200kg，同时加入催化剂D，控制催化剂D加入量2kg,开启搅拌，测量不同反应时间下，2M2BN含量，2M3BN含量，3PN含量，测量数据如表1所示。表1测量数据列表反应时间(h)2M2BN含量(w.t％)2M3BN含量(w.t％)2M2BN含量(w.t％)315216441820625211960由表1可以发现，随着反应时间的延长，反应系统中2M2BN的含量在不断增加，且副产物2M2BN会抑制2M3BN异构化反应，且随着时间延长3PN会逆向转化为2M2BN。实施例1：一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离系统,包括塔底再沸器1、塔顶2M3BN冷却器2、塔顶2M2BN冷却器3、精馏塔4、进料罐5、进料泵6,进料罐5通过进料泵6与精馏塔4连接，精馏塔4底部设置塔底再沸器1，精馏塔4内设置隔板7，将塔体内侧上部分为左侧区域8与右侧区域9，塔体下部为未分隔的公共区域10，左侧区域8塔顶设置塔顶2M2BN冷却器3，右侧区域9塔顶设置塔顶2M3BN冷却器2，精馏塔4左侧区域8顶部设置萃取剂进料口11。精馏塔4直径300mm，塔高6000mm，内设置隔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离方法，其特征在于，使用的萃取剂为磷酸三甲酯或二甲基亚砜中的一种。

【技术特征摘要】
1.一种2M3BN异构化生产3PN过程中副产物2M2BN的分离方法，其特征在于，使用的萃取剂为磷酸三甲酯或二甲基亚砜中的一种；本方法包括如下步骤：步骤1：精馏塔内设置隔板，将塔体内侧上部分为左右两个区域，塔体下部为未分隔的公共区域，2M2BN和2M3BN混合物料从精馏塔左侧区域进料，萃取剂从精馏塔左侧区域顶部进料；步骤2：精馏塔左侧区域顶部获得2M2BN，2M3BN随萃取剂进入塔釜公共区域；步骤3：2M3BN与萃取剂从公共区域进入精馏塔的右侧区域，将2M3BN与萃取剂分离，精馏塔右侧区域顶部获得2M3BN；所述精馏塔塔顶压力为10-50kPaA；精馏塔塔底温度为100-12...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰杰，王聪，赵敏伟，李荣，梁军湘，杨克俭，闫伟，刘晶，赵丽丽，赵斌，郭启迪，屈阁，许景洋，谢蕊，张红柳，霍瑜姝，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12