【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及天然药物化学领域,具体涉及。
技术介绍
人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体是存在人参属中的稀有皂苷,主要存在于人参属加热炮制品中。这三个化合物是同分异构体,其中人参皂苷Rk3和Z型Rh4是一对差向异构体,Z型Rh4和E型Rh4是一对顺反异构体。研究发现=Rk3和Rh4具有强烈的抗补体作用和抗肿瘤活性。因此,Rk3和Rh4的分离制备对推进这三个化合物及人参属植物生、熟品药理活性研究具有重要意义。权利要求1.一种制备人参阜苷Rk3和人参阜苷Rh4顺反异构体的方法,包括: 三七根茎用乙醇提取,浸膏与硅藻土拌样制成颗粒,烘干,用乙酸乙酯提取,减压回收乙酸乙酯得浓缩物,浓缩物硅胶柱层析,用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂洗脱,TLC检测收集含有与对照品1^3和Rh4相同比移值显色斑点的流份,浓缩即得人参皂苷1^3和Rh4粗品;粗品经制备液相色谱制备得到人参皂苷Rk3与Z型Rh4的混合品和精制E型人参皂苷Rh4,再用高速逆流分离人参皂苷Rk3与Z型Rh4混合品得精制人参皂苷Rk3和精制Z型人参皂苷Rh4,其中高速逆流固定相和流动相分别为二氯甲烷-甲醇-水系统的上相和下相,且二氯甲烷、甲醇和水三者体积比为5:3:2。2.权利要求1的方法,其中洗脱硅胶柱的混合溶剂中,二氯甲烷和甲醇的体积比为:12:1 8:1。3.权利要求1的方法,其中制备液相色谱中固定相为十八烷基键合硅烷,流动相为70 80%的甲醇水溶液,为体积百分比。4.权利要求1的方法,其中将浸膏和硅藻土拌样制成颗粒,浸膏与硅藻土的重量比为1: 0.8 1:3。5.权利要求1的方法,其中用于提取 ...
【技术保护点】
一种制备人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的方法,包括:三七根茎用乙醇提取,浸膏与硅藻土拌样制成颗粒,烘干,用乙酸乙酯提取,减压回收乙酸乙酯得浓缩物,浓缩物硅胶柱层析,用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂洗脱,TLC检测收集含有与对照品Rk3和Rh4相同比移值显色斑点的流份,浓缩即得人参皂苷Rk3和Rh4粗品;粗品经制备液相色谱制备得到人参皂苷Rk3与Z型Rh4的混合品和精制E型人参皂苷Rh4,再用高速逆流分离人参皂苷Rk3与Z型Rh4混合品得精制人参皂苷Rk3和精制Z型人参皂苷Rh4,其中高速逆流固定相和流动相分别为二氯甲烷?甲醇?水系统的上相和下相,且二氯甲烷、甲醇和水三者体积比为5:3:2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:李萍,齐炼文,杨廷稳,赵超,万瑾毅,
申请(专利权)人:中国药科大学,
类型:发明
国别省市:
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