一种人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的制备方法技术

技术编号:8902893 阅读:368 留言:0更新日期:2013-07-10 23:33
本发明专利技术涉及天然药物化学领域,具体涉及一种人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的制备方法。其特征是:联用硅胶柱色谱和高速逆流分离,能够快速得到大量高纯度人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体。本发明专利技术制备方法分离的三个化合物纯度均大于95%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然药物化学领域,具体涉及。
技术介绍
人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体是存在人参属中的稀有皂苷,主要存在于人参属加热炮制品中。这三个化合物是同分异构体,其中人参皂苷Rk3和Z型Rh4是一对差向异构体,Z型Rh4和E型Rh4是一对顺反异构体。研究发现=Rk3和Rh4具有强烈的抗补体作用和抗肿瘤活性。因此,Rk3和Rh4的分离制备对推进这三个化合物及人参属植物生、熟品药理活性研究具有重要意义。权利要求1.一种制备人参阜苷Rk3和人参阜苷Rh4顺反异构体的方法,包括: 三七根茎用乙醇提取,浸膏与硅藻土拌样制成颗粒,烘干,用乙酸乙酯提取,减压回收乙酸乙酯得浓缩物,浓缩物硅胶柱层析,用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂洗脱,TLC检测收集含有与对照品1^3和Rh4相同比移值显色斑点的流份,浓缩即得人参皂苷1^3和Rh4粗品;粗品经制备液相色谱制备得到人参皂苷Rk3与Z型Rh4的混合品和精制E型人参皂苷Rh4,再用高速逆流分离人参皂苷Rk3与Z型Rh4混合品得精制人参皂苷Rk3和精制Z型人参皂苷Rh4,其中高速逆流固定相和流动相分别为二氯甲烷-甲醇-水系统的上相和下相,且二氯甲烷、甲醇和水三者体积比为5:3:2。2.权利要求1的方法,其中洗脱硅胶柱的混合溶剂中,二氯甲烷和甲醇的体积比为:12:1 8:1。3.权利要求1的方法,其中制备液相色谱中固定相为十八烷基键合硅烷,流动相为70 80%的甲醇水溶液,为体积百分比。4.权利要求1的方法,其中将浸膏和硅藻土拌样制成颗粒,浸膏与硅藻土的重量比为1: 0.8 1:3。5.权利要求1的方法,其中用于提取三七根茎的乙醇为纯乙醇。6.权利要求1的方法 ,其中高速逆流转速800r/min,流速1.2ml/min。全文摘要本专利技术涉及天然药物化学领域,具体涉及。其特征是联用硅胶柱色谱和高速逆流分离,能够快速得到大量高纯度人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体。本专利技术制备方法分离的三个化合物纯度均大于95%。文档编号C07J17/00GK103193846SQ20131010789公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月1日 优先权日2013年4月1日专利技术者李萍, 齐炼文, 杨廷稳, 赵超, 万瑾毅 申请人:中国药科大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的方法,包括:三七根茎用乙醇提取,浸膏与硅藻土拌样制成颗粒,烘干,用乙酸乙酯提取,减压回收乙酸乙酯得浓缩物,浓缩物硅胶柱层析,用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂洗脱,TLC检测收集含有与对照品Rk3和Rh4相同比移值显色斑点的流份,浓缩即得人参皂苷Rk3和Rh4粗品;粗品经制备液相色谱制备得到人参皂苷Rk3与Z型Rh4的混合品和精制E型人参皂苷Rh4,再用高速逆流分离人参皂苷Rk3与Z型Rh4混合品得精制人参皂苷Rk3和精制Z型人参皂苷Rh4,其中高速逆流固定相和流动相分别为二氯甲烷?甲醇?水系统的上相和下相,且二氯甲烷、甲醇和水三者体积比为5:3:2。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李萍齐炼文杨廷稳赵超万瑾毅
申请(专利权)人:中国药科大学
类型:发明
国别省市:

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