精制α-氰基苯甲肟及其配制工艺制造技术

本发明专利技术公开一种精制α－氰基苯甲肟及其配制工艺，属化工农药中间体。该产品由含量较高的亚硝酸钠、甲醇、盐酸、苯乙腈及液碱、水合成，其主要特点是肟化反应后，将产品肟钠用盐酸中和，将结晶肟与其它杂质从液相中分离，并以水洗涤结晶，得到精肟，该产品原料易得，配制工艺科学，生产成本低，收率高，污染小，产品质量高。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种精制α-氰基苯甲肟及其配制工艺，属化工农药中间体。目前，我国生产农药原药合成过程一般不把α-氰基苯甲肟分离出来，随着外商需求量的不断增大，现在已有些厂家能够将α-氰基苯甲肟分离出来，但由于原料、设备及生产工艺等因素，生产出的产品含量均在75％以下，收率低，达不到出口要求，且污染严重，成本高。本专利技术的目的是为解决上述问题而提出了一种精制α-氰基苯甲肟及其配制工艺，该专利技术选取亚硝酸钠、甲醇、盐酸、水、亚硝酸甲脂、苯乙腈、液碱反应生成肟钠，再加盐酸中和后分离出结晶肟，并以水洗涤结晶肟，滤液回用。其配方及制作工艺科学合理，具有成本低、污染小，收率高，产品含量达85％以上，满足了出口标准的要求。本专利技术的目的由下列措施来实现本专利技术配方为99％亚硝酸钠、98％甲醇、30％盐酸、99％苯乙腈、40％液碱及水，其中，99％亚硝酸钠、98％甲醇、30％盐酸及水之间的摩尔比为1∶1.2∶1∶1-3；生成的99％亚硝酸甲脂气体与99％苯乙腈及40％液碱之间的摩尔比为1∶1∶1.2；在生成的肟钠中加入30％盐酸，经酸化中和获得结晶肟。本专利技术的配制工艺是按上述配方及摩尔比备料，将99％亚硝酸钠及水加入反应釜中，混合配制成20％-45％亚硝酸钠水溶液，再加入98％甲醇及滴入30％盐酸，在38-42℃下经脂化反应生成99％亚硝酸甲脂气体。将40％液碱及99％苯乙腈加入肟钠合成釜内，在2-3个气压作用下，把上述生成的99％亚硝酸甲脂气体通入釜中，在35-38℃下经3个小时肟化生成肟钠。在肟钠中加入30％盐酸进行酸化中和，使游离碱在0.5以下，其形成的结晶肟从液相物质中分离出来，再用水洗涤结晶肟，获得精制α-氰基苯甲肟。洗涤滤液返回脂化反应釜中再利用。本专利技术的配方原料易得，配制工艺科学，生产成本低，收率高，污染小，产品质量高，是一种理想精制α-氰基苯甲肟。下面结合实施例对本专利技术作详细描述本实施例的产品配方为99％亚硝酸钠、98％甲醇、30％盐酸、99％苯乙腈、40％液碱及水，其中，99％亚硝酸钠、98％甲醇、30％盐酸及水各成份之间的摩尔比为1∶1.2∶1∶1；生成的99％亚硝酸甲脂气体与99％苯乙腈及40％液碱之间的摩尔比为1∶1∶1.2；在生成的肟钠中加入30％盐酸，经酸化中和获得结晶肟。本实施例的配制工艺是按上述产品配方及各成份的摩尔比备料，将99％亚硝酸钠及水加入反应釜中，混合配制成40％的亚硝酸钠水溶液，再加入98％甲醇及滴入30％盐酸，在38-42℃下经脂化反应生成99％亚硝酸甲脂气体。将40％液碱及99％苯乙腈加入肟钠合成釜内，在2-3个气压作用下，把上述生成的99％亚硝酸甲脂气体通入合成釜中，在35-38℃下经3个小时肟化生成肟钠。在上述肟钠中加入30％盐酸进行酸化中和，使游离碱在0.5以下，其结晶肟从液相物质中分离出来，再用水洗涤结晶肟，获得含量为85％以上的精制α-氰基苯甲肟。洗涤滤液返回脂化反应釜中再利用。权利要求1.一种精制α-氰基苯甲肟，其特征在于该产品的配方为99％亚硝酸钠、98％甲醇、30％盐酸、99％苯乙腈、4％液碱及水，其中，99％亚硝酸钠、98％甲醇、30％盐酸及水之间的摩尔比为1∶1.2∶1∶1-3，生成的99％亚硝酸甲脂气体与99％苯乙腈及40％液碱之间的摩尔比为1∶1∶1.2，在生成的肟钠中加入30％盐酸，经酸化中和获得结晶肟。2.一种按权利要求1所述的精制α-氰基苯甲肟的配制工艺，其特征在于按权利要求1的配方及摩尔比备料，将99％亚硝酸钠及水加入反应釜中，混合配制成20％-45％的亚硝酸钠水溶液，再加入98％甲醇及滴加30％盐酸，在38-42℃下经脂化反应生成99％亚硝酸甲脂气体，将40％液碱及99％苯乙腈加入肟钠合成釜中，在2-3个气压作用下，把上述生成的99％亚硝酸甲脂气体通入合成釜中，在35-38℃下经3个小时肟化生成肟钠，在肟钠中加入30％盐酸进行酸化中和，其结晶肟从液相物质中分离出来，用水洗涤结晶肟，获得精制α-氰基苯甲肟，洗涤滤液返回脂化反应釜中再利用。全文摘要本专利技术公开一种精制α－氰基苯甲肟及其配制工艺,属化工农药中间体。该产品由含量较高的亚硝酸钠、甲醇、盐酸、苯乙腈及液碱、水合成,其主要特点是肟化反应后,将产品肟钠用盐酸中和,将结晶肟与其它杂质从液相中分离,并以水洗涤结晶,得到精肟,该产品原料易得,配制工艺科学,生产成本低,收率高,污染小,产品质量高。文档编号C07C253/32GK1353107SQ0013284公开日2002年6月12日 申请日期2000年11月7日 优先权日2000年11月7日专利技术者王爱彬 申请人:王爱彬本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精制α－氰基苯甲肟，其特征在于该产品的配方为：９９％亚硝酸钠、９８％甲醇、３０％盐酸、９９％苯乙腈、４％液碱及水，其中，９９％亚硝酸钠、９８％甲醇、３０％盐酸及水之间的摩尔比为１∶１．２∶１∶１－３，生成的９９％亚硝酸甲脂气体与 ９９％苯乙腈及４０％液碱之间的摩尔比为１∶１∶１．２，在生成的肟钠中加入３０％盐酸，经酸化中和获得结晶肟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王爱彬，
申请(专利权)人：王爱彬，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]