一种4，6－二氯－2－甲硫基－5－硝基嘧啶的合成方法技术

一种4，6-二氯－2－甲硫基－5－硝基嘧啶的合成方法，属于嘧啶类化合物的合成。这种4，6-二氯－2－甲硫基－5－硝基嘧啶的合成方法，从丙二酸二乙酯出发，经过硝化，环化，甲基化，氯化四步反应合成。第一步硝化试剂为浓硝酸或发烟硝酸，第二步与硫脲在醇钠的作用下形成嘧啶杂环化合物，第三步的甲基化试剂为硫酸二甲酯，第四步的氯化试剂为三氯氧磷，同时用少量的N，N—二甲基苯胺做催化剂。该技术路线的选择合理、简便，容易操作，成功的合成了目标化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种4，6-二氯一 2 —甲硫基一 5 —硝基嘧啶的合成方法，属于嘧啶类化合物的合成。
技术介绍
嘧啶类化合物是许多医药、农药的中间体，应用前景非常广阔。4，6_二氯一 2—甲硫基一 5 —硝基嘧啶的合成文献中没有现成的全合成方法，因此研究此化合物的合成是比较有意义和有价值的
技术实现思路
本专利技术提供了一种4，6-二氯一 2 —甲硫基一 5 —硝基嘧啶的合成方法。本专利技术的技术方案是一种4，6_ 二氯一 2 —甲硫基一 5 —硝基嘧啶的合成方法的操作步骤为 (1)第一步硝化 丙二酸二乙酯在过量的浓硝酸或发烟硝酸硝化，水解，有机溶剂萃取，干燥，脱溶，减压蒸馏，得一步产物2-硝基丙二酸二乙酯，反应温度0 30°C，硝酸相对于丙二酸二乙酯的摩尔当量比为4. 0-10.0;有机溶剂为常用溶剂，优选甲苯，乙酸乙酯； (2)第二步环化 硫脲在甲醇或乙醇溶剂中加热溶解，在相应醇钠的作用下，与2-硝基丙二酸二乙酯关环反应生成4，6-二羟基一 2 —巯基一 5 —硝基嘧啶；环化反应温度在40—80°C，硫脲相对于2-硝基丙二酸二乙酯的摩尔当量为I. 0—1. 05，醇钠相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4，6?二氯－2－甲硫基－5－硝基嘧啶的合成方法，其特征在于：所述合成方法的操作步骤为：（1）第一步硝化丙二酸二乙酯在过量的浓硝酸或发烟硝酸中硝化，水解，有机溶剂萃取，干燥，脱溶，减压蒸馏，得一步产物2?硝基丙二酸二乙酯；反应温度0～30℃，硝酸相对于丙二酸二乙酯的摩尔当量比为4.0—10.0，有机溶剂为甲苯，乙酸乙酯；（2）第二步环化硫脲在甲醇或乙醇溶剂中加热溶解，在相应醇钠的作用下，与2?硝基丙二酸二乙酯关环反应生成4，6?二羟基－2－巯基－5－硝基嘧啶；环化反应温度在40—80℃，硫脲相对于2?硝基丙二酸二乙酯的摩尔当量为1.0—1.05，醇钠相对于2?硝基丙二酸二乙酯的摩尔当量为2...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊春，王荣良，李雨，
申请(专利权)人：大连九信生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：