【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种4,6-二氯一 2 —甲硫基一 5 —硝基嘧啶的合成方法,属于嘧啶类化合物的合成。
技术介绍
嘧啶类化合物是许多医药、农药的中间体,应用前景非常广阔。4,6_二氯一 2—甲硫基一 5 —硝基嘧啶的合成文献中没有现成的全合成方法,因此研究此化合物的合成是比较有意义和有价值的
技术实现思路
本专利技术提供了一种4,6-二氯一 2 —甲硫基一 5 —硝基嘧啶的合成方法。本专利技术的技术方案是一种4,6_ 二氯一 2 —甲硫基一 5 —硝基嘧啶的合成方法的操作步骤为 (1)第一步硝化 丙二酸二乙酯在过量的浓硝酸或发烟硝酸硝化,水解,有机溶剂萃取,干燥,脱溶,减压蒸馏,得一步产物2-硝基丙二酸二乙酯,反应温度0 30°C,硝酸相对于丙二酸二乙酯的摩尔当量比为4. 0-10.0;有机溶剂为常用溶剂,优选甲苯,乙酸乙酯; (2)第二步环化 硫脲在甲醇或乙醇溶剂中加热溶解,在相应醇钠的作用下,与2-硝基丙二酸二乙酯关环反应生成4,6-二羟基一 2 —巯基一 5 —硝基嘧啶;环化反应温度在40—80°C,硫脲相对于2-硝基丙二酸二乙酯的摩尔当量为I. 0—1. 05,醇钠相对于2-硝基丙二酸二乙酯的摩尔当量为2. 0—2. 5 ; (3)第三步甲基化 4,6_ 二羟基一 2 —巯基一 5 —硝基嘧啶在氢氧化钠水溶液中溶解,用硫酸二甲酯甲基化生成三步产物4,6- 二羟基一 2 -甲硫基一 5 —硝基嘧啶,反应温度10-40°C,氢氧化钠相对于4,6_ 二羟基一 2 —巯基一 5 —硝基嘧啶的摩尔当量为3-6,硫酸二甲酯相对于4,6_ 二羟基一 ...
【技术保护点】
一种4,6?二氯-2-甲硫基-5-硝基嘧啶的合成方法,其特征在于:所述合成方法的操作步骤为:(1)第一步硝化丙二酸二乙酯在过量的浓硝酸或发烟硝酸中硝化,水解,有机溶剂萃取,干燥,脱溶,减压蒸馏,得一步产物2?硝基丙二酸二乙酯;反应温度0~30℃,硝酸相对于丙二酸二乙酯的摩尔当量比为4.0—10.0,有机溶剂为甲苯,乙酸乙酯;(2)第二步环化硫脲在甲醇或乙醇溶剂中加热溶解,在相应醇钠的作用下,与2?硝基丙二酸二乙酯关环反应生成4,6?二羟基-2-巯基-5-硝基嘧啶;环化反应温度在40—80℃,硫脲相对于2?硝基丙二酸二乙酯的摩尔当量为1.0—1.05,醇钠相对于2?硝基丙二酸二乙酯的摩尔当量为2.0—2.5;(3)第三步甲基化4,6?二羟基-2-巯基-5-硝基嘧啶在氢氧化钠水溶液中溶解,用硫酸二甲酯甲基化生成三步产物4,6?二羟基-2-甲硫基-5-硝基嘧啶,反应温度10?40℃,氢氧化钠相对于4,6?二羟基-2-巯基-5-硝基嘧啶的摩尔当量为3?6,硫酸二甲酯相对于4,6?二羟基-2-巯基-5-硝基嘧啶的摩尔当量为1.0-1.5;(4)第四步氯化三步产物4,6?二羟基-2-甲硫基-5-硝 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王俊春,王荣良,李雨,
申请(专利权)人:大连九信生物化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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