一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种精细化工原料2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。本发明专利技术以硝酸胍、丙二酸二乙酯、甲醇钠、甲醇以及碳酸二甲酯为原料，经过成环、水解生成2-氨基-4，6-二羟基嘧啶，然后与碳酸二甲酯经甲基化反应生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。本发明专利技术原料廉价，方法工艺简单，操作方便，易于大规模工业化生产，具有较高的应用价值。采用碳酸二甲酯这种绿色原料作为甲基化试剂，缩短了反应进程，大大的减少的三废的生成，同时由于路线的缩短也降低了能耗。

【技术实现步骤摘要】
,6-二甲氧基嘧啶的合成方法
本专利技术涉及一种精细化工原料2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶的合成方法。
技术介绍
磺酰脲类除草剂由于具有超高活性以及低毒性能等特点，在世界上被公认为高效、环保的绿色型农药，从1979年美国杜邦公司开发出的氯磺隆问世至今，磺酰脲类除草剂品种的开发经历了约30年，已开发出了 30多个品种。近年来，随着一些存在环境问题的除草剂淡出市场，磺酰脲类除草剂发展迅速，目前销售市场仅次于草甘膦等氨基酸类除草齐U，用量非常大。2-氨基4，6-二甲氧基嘧啶(嘧啶胺)是一种白色晶体，是一种重要的农药中间体，主要用于合成磺酰脲类农药，如苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、四唑嘧磺隆、吡嘧磺隆(NC-311)等。农药排行中，烟嘧磺隆和苄嘧磺隆进入了全球年销售超亿美元农药行列之中。目前国内开发的比较成熟的工艺技术是首先利用硝酸胍与丙二酸二·乙酯在甲醇钠作碱条件下先转化为2-氨基-4，6- 二羟基嘧啶，然后用三氯氧磷(POCl3)氯化生成2-氨基-4，6- 二氯嘧啶，最后与甲醇钠反应得到2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶。该方法工艺过程复杂，且产生大量的废水、废酸，能耗以及设本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2？氨基？4,6？二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、取硝酸胍及丙二酸二乙酯按摩尔比1~1.5:1加入500ml四颈瓶中，加入10g？50g无水甲醇搅拌均匀，得到混合液；步骤2、取液体甲醇钠在40℃？60℃下匀速滴加到混合液中；步骤3、升温至68℃，在带有回流的反应装置中反应3.5小时；步骤4、蒸馏，回收甲醇，剩余白色固体；步骤5、取白色固体，加水至完全溶解，过滤除去不溶性絮状物，用0.1mol/L的HCl溶液调节pH值至5？6之间；步骤6、抽滤、水洗，干燥、研磨，真空干燥，得2？氨基？4,6？二羟基嘧啶；步骤7、将2？氨基？4,6？二羟基嘧啶加入高压反应釜中，按摩尔比...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖国民，牛磊，熊振，李遵陕，姜枫，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：