制备苄嘧磺隆的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备苄嘧磺隆的新方法，包括将邻甲酸甲酯苄基磺酰胺与氯甲酸乙酯在干燥的有机溶剂中反应，得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺基甲酸乙酯，然后加入2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶和少量催化剂反应，即得苄嘧磺隆。本发明专利技术采用氯甲酸乙酯为酰胺剂，控制反应温度和滴加氯甲酸乙酯的速度，使其在干燥有机溶剂中与邻甲酸甲酯苄基磺酰胺发生反应，先得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺基甲酸乙酯，然后进一步与2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶在催化剂作用下反应得到苄嘧磺隆，其纯度≥95％。本发明专利技术采用氯甲酸乙酯为原料，与传统的异氰酸酯法和氰酸钠法相比，具有产率高、生产安全性高和成本低、三废产生量小的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及除草剂农药
，具体地说，涉及一种。
技术介绍
苄嘧磺隆是一种广谱、高效、低毒的水稻田除草剂，通过阻碍植物不可缺少的缬氨酸和异亮氨酸的生物合成，从而阻止细胞分裂和生长达到除草目的。化学名称为N-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N' _(邻甲酸甲酯基苄基磺酰基)脲，分子式为C16H18N4O7S,结构式如式⑴所示。 _ _ JL Γ O O N^ICCfnKKK^ ⑴^ H H目前，其合成方法一般采用异氰酸酯路线，邻甲酸甲酯苄基磺酰胺和草酰氯反应得到邻甲酸甲酯磺酰异氰酸酯；或者由邻甲酸甲酯苄基磺酰胺和光气或三光气(固体光气)反应，得到邻甲酸甲酯磺酰异氰酸酯。原料草酰氯价格昂贵，造成产品成本较高；光气有剧毒，给原料贮存、运输和生产环境带来不利影响。三光气法需要在密闭的体系中和较高的温度下反应10h，而且需要使用二甲苯和催化剂，在合成苄嘧磺隆时必须密闭反应24h。三光气的生产还不具规模，价格较高，国内尚无稳定原料，造成产品成本较高，同时也不能完全排除光气的毒性。还有报道采用氰酸钠和磺酰氯反应，得到邻甲酸甲酯磺酰异氰酸酯，但是产率不高。因此，现有技术在制备苄嘧磺隆时存在环境不友好、生产安全性低、成本高和产率低的缺点和不足。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种，本专利技术具有产率高、生产安全性高和成本低、三废产生量小的特点。本专利技术通过以下技术方案实现一种，该方法包括以下步骤将邻甲酸甲酯苄基磺酰胺与氯甲酸乙酯在干燥的有机溶剂中反应，得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺基甲酸乙酯，然后再加入2-氨基_4，6- 二甲氧基嘧啶和催化剂进行反应，即得所述苄嘧磺隆。优选的，所述邻甲酸甲酯苄基磺酰胺、所述氯甲酸乙酯和所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的摩尔比为I : I. O I. 9 I. O I. 07。进一步优选的，所述邻甲酸甲酯苄基磺酰胺、所述氯甲酸乙酯和所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的摩尔比为I : 1.4 I.7 I. 02 I. 04。优选的，所述邻甲酸甲酯苄基磺酰胺和所述氯甲酸乙酯的反应在15°C 30°C下进行。进一步优选的，所述邻甲酸甲酯苄基磺酰胺和所述氯甲酸乙酯的反应在20°C 25°C下进行。优选的，所述有机溶剂为乙腈、丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或吡啶中的一种或几种混合。优选的，所述催化剂为三乙胺、吡啶或二甲基氨基吡啶中的一种或几种混合。优选的，所述邻甲酸甲酯苄基磺酰胺基甲酸乙酯与所述催化剂的摩尔比是I O. I O. 18。从上述技术方案可以看出，本专利技术提供一种制备苄嘧磺隆的新方法，包括将邻甲酸甲酯苄基磺酰胺与氯甲酸乙酯在干燥的有机溶剂中反应，得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺基甲酸乙酯，然后再加入2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶和催化剂进行反应，即得苄嘧磺隆。本发 明采用氯甲酸乙酯为酰胺剂，并控制反应的温度和滴加氯甲酸乙酯的速度，使其在干燥的有机溶剂中与邻甲酸甲酯苄基磺酰胺发生反应，得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺基甲酸乙酯，然后再与2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶在催化剂作用下反应得到苄嘧磺隆。本专利技术采用氯甲酸乙酯为原料，与传统的异氰酸酯法和氰酸钠法相比，具有产率高、生产安全性高和成本低、三废产生量小的优点。具体实施例方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例I在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的500毫升四口烧瓶中，加入45. 8克邻甲酸甲酯苄基磺酰胺、31. 65克2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、200毫升干燥丙酮溶剂和3. 67克干燥4-二甲基氨基吡啶，搅拌降温至5°C，滴加32. 55克氯甲酸乙酯，缓慢升温至15°C，搅拌反应3. 0h，过滤，洗涤，干燥，获得白色粉末64. 5克，测得苄嘧磺隆的含量为96.4%,计算其收率为78. 6%。实施例2在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的500毫升四口烧瓶中，加入45. 8克邻甲酸甲酯苄基磺酰胺、31. 65克2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、200毫升干燥四氢呋喃溶剂和3. 67克干燥4- 二甲基氨基吡啶，搅拌降温至5°C，滴加34. 72克氯甲酸乙酯，缓慢升温至20°C，搅拌反应3. 0h，过滤，洗涤，干燥，获得白色粉末64. 78克，测得苄嘧磺隆的含量为96. 7 %，计算其收率为79. O %。实施例3在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的500毫升四口烧瓶中，加入45. 8克邻甲酸甲酯苄基磺酰胺、31. 65克2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、200毫升干燥吡啶溶剂和3. 67克干燥吡啶，搅拌降温至5°C，滴加32. 55克氯甲酸乙酯，缓慢升温至25°C，搅拌反应3. 0h，过滤，洗涤，干燥，获得白色粉末65. 28克，测得苄嘧磺隆的含量为97. 2%，计算其收率为79.61%。实施例4在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗的500毫升四口烧瓶中，加入45. 8克邻甲酸甲酯苄基磺酰胺、31. 65克2-氨基_4，6_ 二甲氧基嘧啶、200毫升干燥二甲基甲酰胺溶剂和3. 67克干燥三乙胺，搅拌降温至5°C，滴加34. 72克氯甲酸乙酯，缓慢升温至30°C，搅拌反应3. 0h，过滤，洗涤，干燥，获得白色粉末65. 44克，测得苄嘧磺隆的含量为97. 01%，计算其收率为79. 8%。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本专利技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人 员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤将邻甲酸甲酯苄基磺酰胺与氯甲酸乙酯在干燥的有机溶剂中反应，得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺基甲酸乙酯，然后再加入2-氨基_4，6- 二甲氧基嘧啶和催化剂进行反应，即得所述苄嘧磺隆。2.根据权利要求I所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于，所述邻甲酸甲酯苄基磺酰胺、所述氯甲酸乙酯和所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的摩尔比为I : 1.0 I. 9 I. 0 I. 07。3.根据权利要求2所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于，所述邻甲酸甲酯苄基磺酰胺、所述氯甲酸乙酯和所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的摩尔比为I : 1.4 I.7 I. 02 I. 04。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈运河，孙玉文，徐庆丰，于扩，余正莲，许社标，陈玲琳，王友定，范富云，赵晓俊，
申请(专利权)人：合肥久易农业开发有限公司，
类型：发明
国别省市：