【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除草剂中间体的制备方法,更具体地说,涉及一种制备4,6_ 二甲氧基嘧啶脲的方法。背景领域烟嘧磺隆是新一代广谱、高效、低毒和低残留的磺酰脲类除草剂,4,6_ 二甲氧基嘧啶脲是合成烟嘧磺隆一种重要的中间体。目前,4,6- 二甲氧基嘧啶脲的主要合成方法包括异氰酸酯法、氨基甲酸酯法和尿素法,异氰酸酯法需要用到难以操作的剧毒光气,氨基甲酸酯法需要用到剧毒的氯甲酸甲酯和氯甲酸乙酯,尿素法虽然解决了毒性问题,但是其存在副反应多、收率低的缺点,限制了其在工业方面的应用。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术了提供了一种以氰酸钠和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为原料合成4,6_ 二甲氧基嘧啶脲的方法,本专利技术提供的方法具有收率高、操作简单和安全环保的优点。本专利技术是通过以下技术方案实现的,一种制备4,6_ 二甲氧基嘧啶脲的方法,所述方法包括以下步骤:在盛有有机溶剂和催化剂的容器中加入有机酸、水和2-氨基-4,6- 二甲氧基嘧啶,所述催化剂选自季铵盐、聚醚、吡啶或三丁胺中的一种或多种混合;再向所述容器中缓慢加入氰酸钠溶液,并不断搅拌,当溶液中开始出现沉淀时,加快搅拌并将剩余的所述氰酸钠溶液迅速加入,升温至40°C 100°C,继续搅拌,反应结束后,冷却,过滤,洗涤,即得所述4,6- 二甲氧基嘧啶脲。优选的,所述 有机溶剂选自有机醚、有机酯、醇、四氢呋喃或乙腈中的一种或多种混合,进一步优选的,所述有机醚为苯甲醚,所述有机酯为乙酸乙酯,所述醇为叔丁醇。优选的,所述季铵盐为四丁基硫酸氢铵,所述聚醚为聚乙二醇。优选的,所述有机酸选自酒石酸、草酸、苹果酸和 ...
【技术保护点】
一种制备4,6?二甲氧基嘧啶脲的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:在盛有有机溶剂和催化剂的容器中加入有机酸、水和2?氨基?4,6?二甲氧基嘧啶,所述催化剂选自季铵盐、聚醚、吡啶或三丁胺中的一种或多种混合;再向所述容器中缓慢加入氰酸钠溶液,并不断搅拌,当溶液中开始出现沉淀时,加快搅拌并将剩余的所述氰酸钠溶液迅速加入,升温至40℃~100℃,继续搅拌,反应结束后,冷却,过滤,洗涤,即得所述4,6?二甲氧基嘧啶脲。
【技术特征摘要】
1.一种制备4,6- 二甲氧基嘧啶脲的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:在盛有有机溶剂和催化剂的容器中加入有机酸、水和2-氨基_4,6- 二甲氧基嘧啶,所述催化剂选自季铵盐、聚醚、吡啶或三丁胺中的一种或多种混合;再向所述容器中缓慢加入氰酸钠溶液,并不断搅拌,当溶液中开始出现沉淀时,加快搅拌并将剩余的所述氰酸钠溶液迅速加入,升温至40°C 100°C,继续搅拌,反应结束后,冷却,过滤,洗涤,即得所述4,6-二甲氧基嘧啶脲。2.根据权利要求1所述的制备4,6-二甲氧基嘧啶脲的方法,其特征在于,所述有机溶齐U选自有机醚、有机酯、醇、四氢呋喃或乙腈中的一种或多种混合。3.根据权利要求2所述的制备4,6-二甲氧基嘧啶脲的方法,其特征在于,所述有机醚为苯甲醚,所述有机酯为乙酸乙酯,所述醇为叔丁醇。4.根据权利要求1所述的制备4,6-二甲氧基嘧啶脲的方法,其特征在于,所述季铵盐为四丁基硫酸氢铵,所述聚醚为聚乙二醇。5.根据权利要求1所述的制备4,6-二甲氧基嘧啶脲的...
【专利技术属性】
技术研发人员:沈运河,孙玉文,余正莲,于扩,王友定,范富云,宁早霞,卢杰,
申请(专利权)人:合肥久易农业开发有限公司,
类型:发明
国别省市:
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