【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法，属于化学合成领域。
技术介绍
现有的合成4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的方法有以下两种：一是以巴比妥酸为原料，先用三氯氧磷氯化生成三氯嘧啶，然后再进行氨化，得到4-氨基-2,6-二氯嘧啶和2-氨基-4,6-二氯嘧啶，前者约占1/3,后者约占2/3，分离后，再进行甲氧基化，即得4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶；或不分离氨化产物，直接进行甲氧基化，再进行分离。该法产生的中间体三氯嘧啶毒性较大，而且生成大量异构体，分离困难，总收率较低。二是以氰乙酸乙酯、尿素、乙醇钠为原料，环合制得4-氨基-2,6-二羟基嘧啶钠盐。再经酸化、氯化、甲氧基化制得4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶。该法原料相对廉价易得，收率适中，是国内主流生产工艺。但该工艺生成的4-氨基-2,6-二羟基嘧啶钠盐极易水解开环。因此，工业化生产上，得到酸化产物4-氨基-2,6-二羟基嘧啶收率只有80%左右（以氰乙酸乙酯计）。该法氯化过程用过量的三氯氧磷作氯化试剂和溶剂，而过量的三氯氧磷不仅会加剧副产物4-氨基-2,6-二氯嘧啶磷酰二氯的生成，且遇水容易爆炸，给生产带来安全隐患。另外，更加不利的是，酸化、氯化过程会产生大量有颜色、强酸性、含盐、含磷废水（一吨产品产生废水约35～40吨），环保压力大。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提出了一种环境友好、工艺简便、高收率、高质量、低成本制备4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的方法。本专利技术采用了下述方案：向容器中加入尿素与甲醇钠甲醇溶液，滴加氰乙酸甲酯，在...
【技术保护点】
容器中加入尿素与甲醇钠甲醇溶液，滴加氰乙酸甲酯，保温环合。
【技术特征摘要】
1.容器中加入尿素与甲醇钠甲醇溶液，滴加氰乙酸甲酯，保温环合。
2.保温毕，先常压蒸甲醇，再负压蒸馏至干，得4-氨基-2,6-二羟基嘧啶钠盐。
3.向上述制得的4-氨基-2,6-二羟基嘧啶钠盐中加入碳酸钾、丙酮，再滴加硫酸二甲酯，回流保温。
4.保温毕，降温到45℃～50℃，滤除废盐。
5.滤清液先常压蒸馏，再负压蒸馏丙酮至干。
6.蒸馏毕，加入与丙酮等重量的水，边搅拌边加入碱调PH值至7.0～9.0。
7.再经冷却，抽滤，水洗，干燥，得4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶。
8.如权利要求1所述的4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于a）步骤中所述的甲醇钠甲醇溶液浓度为20%～60%。
9.如权利要求1所述的4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于a）步骤中所述氰乙酸甲酯、尿素、甲醇钠的摩尔比为1:1....
【专利技术属性】
技术研发人员：缪宗德，
申请(专利权)人：滨海新东方医化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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