采用无溶剂连续催化加氢制取2,5-二氯苯胺制造技术

一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5‑二氯苯胺的方法，其步骤是将291.6份2，5‑二氯硝基苯，1份钯碳催化剂，1.67份碳酸钠中和剂混合后，以1.36吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；反应后溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，清液经精馏后即得到2，5‑二氯苯胺成品。本发明专利技术与现有加氢工艺相比，无需添加溶剂，进行连续反应，操作简便，催化剂可以循环使用，节省了原料成本及能耗，产品收率及质量稳定，可实现2，5‑二氯苯胺的自动化连续生产。 1

Preparation of 2,5- two chloraniline by solvent free continuous catalytic hydrogenation

A solvent free continuous catalytic hydrogenation of 2, 5, two Chloroaniline, the step is to add 291.6 2, 5, two chloritrobenzene, 1 palladium carbon catalysts, 1.67 sodium carbonate neutralizer, with 1.36 tons / hour flow into the first stage reactor, and then into the reactor in the hydrogen, at the same time stirring and rising. The catalytic hydrogenation reaction was carried out, and the hydrogenation reaction was carried out in the reaction kettle after the reaction. After the reaction, the hydrogenation reaction was carried out to the last stage reaction kettle, and the hydrogenation liquid from the final reactor was separated by membrane filtration, and 2, 5 of the clear liquid was obtained after distillation. The finished product of two chloro aniline. Compared with the existing hydrogenation process, no solvent is needed, continuous reaction is performed, the operation is simple, the catalyst can be used in recycling, the cost and energy consumption of raw materials are saved, the yield and quality of the product are stable, and the automatic continuous production of 2, 5 aniline two chloro aniline can be realized. One

【技术实现步骤摘要】
采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺一、
：本专利技术涉及一种制取2，5-二氯苯胺的方法，特别是一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺。二、
技术介绍
：2，5-二氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，广泛用于染料、医药、香料和橡胶助剂等精细化学品的生产。传统的生产2，5-二氯苯胺方法主要有铁粉还原法、硫化碱还原法、电化学还原法、催化加氢还原法。铁粉还原法产生大量铁泥，严重污染环境，且产品纯度不高；硫化碱还原法存在还原路线复杂，产品收率低，废液量大等缺点；电化学还原法能耗太高；催化加氢法具有反应路线短，产物易分离、产品纯度高，能耗低，环境友好等优点日益受到人们的重视。但是，在2，5-二氯硝基苯催化加氢制备2，5-二氯苯胺的过程中脱氯量较大，副产物值较大，严重影响最终产品收率，达不到理想指标。解决问题的方法是在加氢还原过程中加入抗脱氯剂，达到控制氯离子的脱落，降低副产物的生成，达到提高产品收率的效果。但使用抗脱氯剂则会增加产物分离操作，从而引起投资成本增加、能耗增大、安全系数降低、劳动环境变差等一系列问题。三、
技术实现思路
：为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺实现本专利技术的目的采用的技术方案是：该连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺的步骤是：第一步、在计量罐中将291.6份2，5-二氯硝基苯，1份钯碳催化剂，1.67份碳酸钠中和剂混合后制成混合液；第二步、将混合液以1.36吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中应用，清液经精馏后即得到2，5-二氯苯胺成品。所述的的反应釜为三个串联连接，釜内温度依次控制在93℃、98℃、103℃，氢气在1.5MP压力下加入三个加氢釜中。本专利技术与现有加氢工艺相比，无需添加溶剂，进行连续反应，操作简便，催化剂可以循环使用，节省了原料成本及能耗，产品收率及质量稳定，可实现2，5-二氯苯胺的自动化连续生产。四、具体实施方式：下面通过具体实施例对本专利技术进行进一步的阐述，下述的阐述仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限制。实施例：本专利技术一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺的方法，该方法应用的反应釜容积为3.5m3，三釜串联，自吸式搅拌，搅拌转速280转/分。其步骤是：第一步、在计量罐中将2，5-二氯硝基苯，钯碳催化剂，碳酸钠中和剂混合后制成混合液；三种成分的配比为2.5二氯硝基苯∶钯碳催化剂∶碳酸钠中和剂＝291.6∶1∶1.67的比例。第二步、将混合液以1.36吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；三个反复釜内温度依次控制在93℃、98℃、103℃，压力控制在1.2MP-1.7MP；氢气在1.5MP压力下加入三个加氢釜中。第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应。第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中进行循环应用，清液经精馏后即得到2，5-二氯苯胺成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5‑二氯苯胺的方法，其特征在于：所述的方法

【技术特征摘要】
1.一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺的方法，其特征在于：所述的方法步骤是：第一步、在计量罐中将291.6份2，5-二氯硝基苯，1份钯碳催化剂，1.67份碳酸钠中和剂混合后制成混合液；第二步、将混合液以1.36吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨向党，徐建昌，尹连奇，林阳，
申请(专利权)人：杨向党，
类型：发明
国别省市：辽宁,21