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一种生产2,6-二氟苯甲酰胺的工艺方法技术

技术编号:24072610 阅读:53 留言:0更新日期:2020-05-09 01:46
本发明专利技术公开了一种生产2,6‑二氟苯甲酰胺的工艺方法,其特征是:以2,3‑二氯硝基苯和氰化亚铜为原料,N‑甲基吡咯烷酮为溶剂,合成2‑氯‑6‑硝基苯甲氰;制得的2‑氯‑6‑硝基苯甲氰溶于N‑N二甲基甲酰胺溶剂中,再加入四甲基氟化铵,制得2,6‑二氟苯甲氰;在制得的2,6‑二氟苯甲氰中加入氢氧化钠溶液,再滴加双氧水水解制得成品2,6‑二氟苯甲酰胺。本工艺以2,3‑二氯硝基苯和氰化亚铜原料,通过原料链拉伸的工艺方法,有效降低了产品生产成本;在氟化反应时用四甲基氟化铵替代氟化钾,可使反应温度降低,无需催化剂,又能让副产物减少,达到提高产品收率的效果;水解时采用碱性条件下水解,避免了酸性水解废水难处理问题,减少了环境污染。

A process for producing 2,6-difluorobenzamide

【技术实现步骤摘要】
一种生产2,6-二氟苯甲酰胺的工艺方法
:本专利技术属于精细化工
,涉及的是一种生产2,6-二氟苯甲酰胺的工艺方法。
技术介绍
:苯甲酰基脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂,通过抑制几丁质在昆虫体内的生物合成而使昆虫致死,其作用机理和其它杀虫剂不同,具有杀虫活性高,杀虫谱广,残留量低,选择性强,对人畜安全等特点,是一类环境友好的含氟杀虫剂新品种。近十年来,国际上苯甲酰脲素农药得到迅速发展,开发出除虫脲,氟铃脲,伏虫隆,定虫隆,氟虫脲,杀虫隆,啶蜱脲,氟酰脲等。可是2,6-二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰基脲类化学农药的关键中间体,所以国内外市场对高质量的2,6-二氟苯甲酰胺需求增长较快。目前2,6-二氟苯甲酰胺产品在国内有近十家企业生产,但主要以2,6-二氟苯甲氰为原料生产2,6-二氟苯甲酰胺。由于原料2,6-二氟苯甲氰价格高,导致生产出的2,6-二氟苯甲酰胺成本高,产品缺乏市场竞争力。
技术实现思路
:本专利技术主要解决的技术问题是提供一种新的生产2,6-二氟苯甲酰胺的工艺方法,应用该工艺方法能够有效降低产品生产成本,提高了市场本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产2,6-二氟苯甲酰胺的工艺方法,其特征是具体步骤如下:/n步骤一、进行氰化反应,以2,3-二氯硝基苯和氰化亚铜为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,温度为50℃~180℃条件下进行氰化反应5小时后蒸出溶剂,再加入乙酸乙酯洗涤后进行抽滤,制得2-氯-6-硝基苯甲氰;/n步骤二、进行氟化反应,将上步制得的2-氯-6-硝基苯甲氰溶于N-N二甲基甲酰胺溶剂中,再加入四甲基氟化铵,温度为50℃~100℃条件下反应8小时制得2,6-二氟苯甲氰;/n步骤三、进行水解反应,在上步制得的2,6-二氟苯甲氰中加入氢氧化钠溶液,维持溶液温度30℃~80℃,滴加双氧水水解制得成品2,6-二氟苯甲酰胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种生产2,6-二氟苯甲酰胺的工艺方法,其特征是具体步骤如下:
步骤一、进行氰化反应,以2,3-二氯硝基苯和氰化亚铜为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,温度为50℃~180℃条件下进行氰化反应5小时后蒸出溶剂,再加入乙酸乙酯洗涤后进行抽滤,制得2-氯-6-硝基苯甲氰;
步骤二、进行氟化反应,将上步制得的2-氯-6-硝基苯甲氰溶于N-N二甲基甲酰胺溶剂中,再加入四甲基氟化铵,温度为50℃~100℃条件下反应8小时制得2,6-二氟苯甲氰;
步骤三、进行水解反应,在上步制得的2,6-二氟苯甲氰中加入氢氧化钠溶液,维持溶液温度30℃~80℃,滴加双氧水水解制得成品2,6-二氟苯甲酰胺。


2.如权利要求1所述的生产2,6-二氟苯甲酰胺的工艺方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨向党尹连奇徐建昌
申请(专利权)人:杨向党
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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