采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺制造技术

一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺的方法，其步骤是将815份2，5‑二氯硝基苯，1份钯碳催化剂，5份碳酸钠中和剂混合后，以0.857吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；反应后溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，清液经精馏后即得到对氯苯胺成品。本发明专利技术与现有加氢工艺相比，无需添加溶剂，进行连续反应，操作简便，催化剂可以循环使用，节省了原料成本及能耗，产品收率及质量稳定，可实现对氯苯胺的自动化连续生产。

Preparation of para chloraniline by solvent free continuous catalytic hydrogenation

A solvent free continuous catalytic hydrogenation of Chloroaniline with 815 copies of 2, 5, two chloro nitrobenzene, 1 palladium carbon catalysts, 5 sodium carbonate neutralizer and 0.857 tonnes / hour flow into a first-order reactor, and then into the reactor, and stirring, warming up and pressurizing the reactor. The catalytic hydrogenation reaction was carried out. After the reaction, the hydrogenation reaction was carried out in the reaction kettle, and the hydrogenation reaction was carried out to the last stage reaction kettle after the reaction. The hydrogenation liquid from the last stage reactor was separated by membrane filtration, and the chlorinated aniline was obtained after distillation. Goods. Compared with the existing hydrogenation process, no solvent is needed, continuous reaction is carried out, the operation is simple, the catalyst can be used in circulation, the cost and energy consumption of raw materials are saved, the yield and quality of the product are stable, and the automatic continuous production of chloro aniline can be realized.

【技术实现步骤摘要】
采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺一、
：本专利技术涉及一种制取对氯苯胺的方法，特别是一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺。二、
技术介绍
：对氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，广泛用作偶氮染料及制造色酚AS-LB的中间体，也用作医药(如利眠宁；非那酊)、农药的中间体。传统的生产对氯苯胺方法为铁粉还原法和间歇加氢法。铁粉还原法产生大量的反应产物铁泥，反应产物对环境造成较大影响，工人操作环境差，且产品纯度不高。间歇加氢法都是间歇生产，自动化程度低，劳动强度大，生产效率低。三、
技术实现思路
：为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺。实现本专利技术的目的采用的技术方案是：该连续催化加氢制取对氯苯胺的步骤是：第一步、在计量罐中将810份对氯硝基苯，1份钯碳催化剂，5份碳酸钠中和剂混合后制成混合液；第二步、将混合液以0.857吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中应用，清液经精馏后即得到对氯苯胺成品。所述的的反应釜为三个串联连接，釜内温度依次控制在87℃、93℃、97℃，氢气在1.5MP压力下加入三个加氢釜中。本专利技术与现有加氢工艺相比，无需添加溶剂，进行连续反应，操作简便，催化剂可以循环使用，节省了原料成本及能耗，产品收率及质量稳定，可实现对氯苯胺的自动化连续生产。四、具体实施方式：下面通过具体实施例对本专利技术进行进一步的阐述，下述的阐述仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限制。实施例：本专利技术一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺的方法，该方法应用的反应釜容积为2.5m3，三釜串联，自吸式搅拌，搅拌转速280转/分。其步骤是：第一步、在计量罐中将对氯硝基苯，钯碳催化剂，碳酸钠中和剂混合后制成混合液；三种成分的配比为对氯硝基苯∶钯碳催化剂∶碳酸钠中和剂＝815∶1∶5的比例。第二步、将混合液以0.857吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；三个反复釜内温度依次控制在87℃、93℃、97℃，压力控制在1.2MP-1.7MP；氢气在1.5MP压力下加入三个加氢釜中。第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应。第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中进行循环应用，清液经精馏后即得到对氯苯胺成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺的方法，其特征在于：所述的方法步骤是：第一步、在计量罐中将815份对氯硝基苯，1份钯碳催化剂，5份碳酸钠中和剂混合后制成混合液；第二步、将混合液以0.857吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；第三步、反应后在1.2MP‑1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中应用，清液经精馏后即得到对氯苯胺成品。

【技术特征摘要】
1.一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺的方法，其特征在于：所述的方法步骤是：第一步、在计量罐中将815份对氯硝基苯，1份钯碳催化剂，5份碳酸钠中和剂混合后制成混合液；第二步、将混合液以0.857吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨向党，徐建昌，尹连奇，林阳，
申请(专利权)人：杨向党，
类型：发明
国别省市：辽宁,21