【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ニ甲戊灵中间体3-戊胺的生产方法,属化学领域。
技术介绍
ニ甲戊灵在世界畅销农药排行榜中位居第八,销售额3. 50亿美元/年,成为仅次于灭生性除草剂草甘膦、百草枯的世界第三大除草剤,是世界上销量最大的选择性除草剂之一。我国ニ甲戊灵于1998前后开始生产,随着产品在国内外市场的良好拓展,各生产企业纷纷扩大生产,最近产量上升明显加速,年生产能力突破10000吨。国内ニ甲戊灵合成路线,基本是以4-硝基邻ニ甲苯为原料,在甲醇做溶剤,钼碳、钯碳或镍碳作催化剂,进行加氢反应,反应结束过滤催化剂套用,分层、油相进行蒸馏回收甲醇,脱溶后得到3,4-ニ甲基苯胺,然后3,4-ニ甲基苯胺再与3-戊酮在钯碳或钼碳催化剂催化下进行加氢反应,反应结束过滤催化剂套用,分层、油相进行蒸馏回收3-戊酮,脱溶后得到N- (I-こ基丙基)-3,4- ニ甲基苯胺,简称3-戊胺,3-戊胺再经过成盐、硝化、脱亚硝反应,合成ニ甲戊灵。专利技术专利“ CN101671255A”名称为“ー种3-戊胺的生产方法”及“CN1683319A”名称为“低压法合成3—戊胺的エ艺”,均是由3-戊酮、液氨、氢气合成的3-戊胺。以上3-戊胺的生产方法均采用两步加氢法,エ艺流程较长,溶剂处理过程复杂,原料消耗和能源消耗较多,増加了生产成本。
技术实现思路
为解决现有3-戊胺的生产方法存在的上述问题,本专利技术提供了一种ニ甲戊灵中间体3-戊胺ー步法加氢的生产方法,其所采取的技术方案为 该生产方法的エ艺步骤如下 (O向反应釜中投入4-硝基邻ニ甲苯、3-戊酮、Pt/c催化剂和助催化剂,氮气置換,氢气置換,其中各物 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法,其特征在于工艺步骤如下 (1)向反应釜中投入4-硝基邻二甲苯、3-戊酮、Pt/c催化剂和助催化剂,氮气置换,氢气置换,其中各物料的质量比为4-硝基邻二甲苯3_戊酮Pt/c催化剂助催化剂=1 0.5 30 :0. 001 0. I :0. 001 0. I ; (2)通入氢气,搅拌,升温,反应温度为30 120°C。2.并控制加氢反应的压力为0.2 4. OMpa,保持压力2小时不下降后,取样分析,当转化率合...
【专利技术属性】
技术研发人员:王同涛,王凤芝,孙景文,马洪艳,刘勇,孔斌,薛红伟,李少华,李振兴,
申请(专利权)人:山东华阳农药化工集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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