二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法技术

技术编号:7833890 阅读:479 留言:0更新日期:2012-10-11 13:30
本发明专利技术公开了一种二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法,该方法是以4-硝基邻二甲苯、3-戊酮为起始原料,在Pt/c催化剂及助催化剂的存在下,进行一步法加氢反应,得到3-戊胺。与现有技术相比较,本发明专利技术将两步加氢法合并为一步法,从而缩短了工艺流程,提高了装置产能,简化了溶剂处理过程,减少原料消耗和能源消耗,降低了生产成本,提高了二甲戊灵市场竞争能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ニ甲戊灵中间体3-戊胺的生产方法,属化学领域。
技术介绍
ニ甲戊灵在世界畅销农药排行榜中位居第八,销售额3. 50亿美元/年,成为仅次于灭生性除草剂草甘膦、百草枯的世界第三大除草剤,是世界上销量最大的选择性除草剂之一。我国ニ甲戊灵于1998前后开始生产,随着产品在国内外市场的良好拓展,各生产企业纷纷扩大生产,最近产量上升明显加速,年生产能力突破10000吨。国内ニ甲戊灵合成路线,基本是以4-硝基邻ニ甲苯为原料,在甲醇做溶剤,钼碳、钯碳或镍碳作催化剂,进行加氢反应,反应结束过滤催化剂套用,分层、油相进行蒸馏回收甲醇,脱溶后得到3,4-ニ甲基苯胺,然后3,4-ニ甲基苯胺再与3-戊酮在钯碳或钼碳催化剂催化下进行加氢反应,反应结束过滤催化剂套用,分层、油相进行蒸馏回收3-戊酮,脱溶后得到N- (I-こ基丙基)-3,4- ニ甲基苯胺,简称3-戊胺,3-戊胺再经过成盐、硝化、脱亚硝反应,合成ニ甲戊灵。专利技术专利“ CN101671255A”名称为“ー种3-戊胺的生产方法”及“CN1683319A”名称为“低压法合成3—戊胺的エ艺”,均是由3-戊酮、液氨、氢气合成的3-戊胺。以上3-戊胺的生产方法均采用两步加氢法,エ艺流程较长,溶剂处理过程复杂,原料消耗和能源消耗较多,増加了生产成本。
技术实现思路
为解决现有3-戊胺的生产方法存在的上述问题,本专利技术提供了一种ニ甲戊灵中间体3-戊胺ー步法加氢的生产方法,其所采取的技术方案为 该生产方法的エ艺步骤如下 (O向反应釜中投入4-硝基邻ニ甲苯、3-戊酮、Pt/c催化剂和助催化剂,氮气置換,氢气置換,其中各物料的质量比为4-硝基邻ニ甲苯3_戊酮Pt/c催化剂助催化剂=1 O. 5 30 0. 001 O. I 0. 001 O. I ; (2)通入氢气,搅拌,升温,反应温度为30 120°C。并控制加氢反应的压カ为O. 2 4. OMpa,保持压カ2小时不下降后,取样分析,当转化率合格既基邻ニ甲苯的转化率き99. 0%为反应完全; (3)用微孔过滤器进行过滤,Pt/c催化剂套用,滤液分层,油相进行蒸馏回收3-戊酮,脱溶后得到3-戊胺。Pt/c催化剂中Pt/c的质量含量为O. 1% 50%。助催化剂为甲酸、苯甲酸、苯磺酸、对氨基苯磺酸、草酸、山梨酸、柠檬酸、苹果酸、丙酸、硬脂酸中的ー种。本专利技术以4-硝基邻ニ甲苯、3-戊酮为起始原料,在Pt/c催化剂及助催化剂的存在下,进行一歩法加氢反应,得到3-戊胺。与现有技术相比较,本专利技术将两步加氢法合并为ー步法,从而缩短了エ艺流程,提高了装置产能,简化了溶剂处理过程,減少原料消耗和能源消耗,降低了生产成本,提高了ニ甲戊灵市场竞争能力。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述。实施例I : 向反应釜中投入4-硝基邻ニ甲苯500kg、3-戊酮1000kg、3%Pt/c催化剂3 kg和助催化剂苯甲酸I kg,氮气置換,氢气置換。通入氢气,搅拌,升温,反应温度为50 60°C。并控制加氢反应压カ为I. O 3. OMpa,保持压カ2小时不下降后,取样分析,转化率合格既基邻ニ甲苯的转化率ぎ99.0%为反应完全。通过微孔过滤器进行过滤,Pt/c催化剂套用,滤 液分层,油相进行蒸馏回收3-戊酮,脱溶后得到99. 0%3-戊胺626. 4 kg。实施例2: 向反应釜中投入4-硝基邻ニ甲苯1500kg、3-戊酮3000kg、5%Pt/c催化剂12 kg和助催化剂丙酸5 kg,氮气置換,氢气置換。通入氢气,搅拌,升温,反应温度为80 90°C。并控制加氢反应压カ为2. O 4. OMpa,保持压カ2小时不下降后,取样分析,转化率合格为反应完全。通过微孔过滤器进行过滤,Pt/c催化剂套用,滤液分层,油相进行蒸馏回收3-戊酮,脱溶后得到99. 2%3-戊胺1845. 4 kg。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.二甲戊灵中间体3-戊胺一步法加氢的生产方法,其特征在于工艺步骤如下 (1)向反应釜中投入4-硝基邻二甲苯、3-戊酮、Pt/c催化剂和助催化剂,氮气置换,氢气置换,其中各物料的质量比为4-硝基邻二甲苯3_戊酮Pt/c催化剂助催化剂=1 0.5 30 :0. 001 0. I :0. 001 0. I ; (2)通入氢气,搅拌,升温,反应温度为30 120°C。2.并控制加氢反应的压力为0.2 4. OMpa,保持压力2小时不下降后,取样分析,当转化率合...

【专利技术属性】
技术研发人员:王同涛王凤芝孙景文马洪艳刘勇孔斌薛红伟李少华李振兴
申请(专利权)人:山东华阳农药化工集团有限公司
类型:发明
国别省市:

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