一种6-氟水杨酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种6-氟水杨酸的制备方法，包括以下步骤：烧瓶中加入一定配比的2,6-二氟苯腈、氢氧化钠和水,加热得到2,6-二氟苯甲酸钠溶液；然后将此溶液倒入压力釜中，加热反应，用盐酸调pH值至2-3，析出白色固体，抽滤，用冷水洗涤，烘干，再用甲苯重结晶得白色结晶6-氟水杨酸。本发明专利技术的6-氟水杨酸是未见文献记载的新型化合物,是药品和农药及其他很多方面非常有用的中间体,而且本发明专利技术制备方法简单，成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于精细化工化合物制备领域。
技术介绍
目前，国内外对6-氟水杨酸的介绍和合成方法很少，根据水杨酸的其他卤化物性质和特点，可以思考出6-氟水杨酸在药物及农药方面具有很大的利用，比如说5-氟水杨酸是重要的含氟药物中间体Mnkenbauer等构建了水杨酸合成阻断突变体Sal-IA602，5-氟 /Kl^ SIWn-j^x^^ Fig ‘ 1 Synthetic route of 5-f luoro-2-chlorobenzonitrile RMP^ 有5-氟水杨酸等才能在用于pyochelin类似物的生物合成中，生成相应的微生物药物，水杨酸卤化物在此方面具有如此大的重要性，因此需要进一步的研发和突破。
技术实现思路
为了在农药及药物方面的研究有进一步的突破，本专利技术的目的在于提供一种 6-氟水杨酸的制备方法。为了实现上述目的本专利技术采用如下技术方案 6-氟水杨酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)向烧瓶中加入一定配比的2，6-二氟苯腈、氢氧化钠和水，加热回流3小时，得 2，6-二氟苯甲酸钠溶液；(2)将上述溶液倒入压力釜中，加热至140-160°C反应5小时，控制压力为0.25MPa左右，冷却后将反应液倒入烧杯中，用盐酸调PH值至2-3，析出白色固体，抽滤，用冷水洗涤， 烘干，再用280-320ml甲苯重结晶得白色结晶6-氟水杨酸。所述的6-氟水杨酸的制备方法，其特征在于所述的2，6- 二氟苯腈、氢氧化钠和水的配比为1:2. 5:2. 7-3. 0。本专利技术的有益效果本专利技术的6-氟水杨酸是未见文献记载的新型化合物，是药品和农药及其他很多方面非常有用的中间体，而且本专利技术制备方法简单，成本低。具体实施例方式实施例6_氟水杨酸的制备方法，包括以下步骤(1)向IL烧瓶中加入139g2，6-二氟苯腈、IOOg氢氧化钠和500g水，加热回流3小时，得2，6-二氟苯甲酸钠溶液；(2)将上述溶液倒入压力釜中，加热至150°C反应5小时，控制压力0.25MPa，冷却后将反应液倒入烧杯中，用盐酸调PH值至2-3，析出白色固体，抽滤，用冷水洗涤，烘干，再用 300ml甲苯重结晶得白色结晶6-氟水杨酸80g。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤(1)向烧瓶中加入一定配比的2，6-二氟苯腈、氢氧化钠和水，加热回流3小时，得 2，6-二氟苯甲酸钠溶液；(2)将上述溶液倒入压力釜中，加热至140-160°C反应5小时，控制压力为0.25MPa左右，冷却后将反应液倒入烧杯中，用盐酸调PH值至2-3，析出白色固体，抽滤，用冷水洗涤， 烘干，再用280-320ml甲苯重结晶得白色结晶6-氟水杨酸。2.根据权利要求1所述的6-氟水杨酸的制备方法，其特征在于所述的2，6-二氟苯腈、氢氧化钠和水的配比为1:2. 5:2. 7-3. 0。全文摘要本专利技术公开了，包括以下步骤烧瓶中加入一定配比的2,6-二氟苯腈、氢氧化钠和水,加热得到2,6-二氟苯甲酸钠溶液；然后将此溶液倒入压力釜中，加热反应，用盐酸调pH值至2-3，析出白色固体，抽滤，用冷水洗涤，烘干，再用甲苯重结晶得白色结晶6-氟水杨酸。本专利技术的6-氟水杨酸是未见文献记载的新型化合物,是药品和农药及其他很多方面非常有用的中间体,而且本专利技术制备方法简单，成本低。文档编号C07C65/05GK102320960SQ20111021828公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日专利技术者孙晓东 申请人:安徽东健化工科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种６－氟水杨酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（１）向烧瓶中加入一定配比的２，６－二氟苯腈、氢氧化钠和水，加热回流３小时，得２，６－二氟苯甲酸钠溶液；（２）将上述溶液倒入压力釜中，加热至１４０－１６０℃反应５小时，控制压力为０．２５ＭＰａ左右，冷却后将反应液倒入烧杯中，用盐酸调ＰＨ值至２－３，析出白色固体，抽滤，用冷水洗涤，烘干，再用２８０－３２０ｍｌ甲苯重结晶得白色结晶６－氟水杨酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙晓东，
申请(专利权)人：安徽东健化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：34