一种3,6-二氯水杨酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3,6-二氯水杨酸的制备方法，包括以下步骤：将2,5-二氯苯酚与无机碱反应生成2,5-二氯苯酚盐；将酚盐减压脱水，与CO2气体进行羧化反应，得3,6-二氯水杨酸盐；将3,6-二氯水杨酸盐酸化得3,6-二氯水杨酸。本发明专利技术不使用溶剂及大量的催化剂，简化了工艺，减少了三废排放，降低了成本；对反应步骤和条件进行了改进，提高了产率，降低了反应难度，具有很高的推广价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3，6- 二氯水杨酸的制备方法，特别涉及一种基于气固反应理论，缩短制备流程，提高单步反应收率的3，6- 二氯水杨酸的制备方法。
技术介绍
3，6-二氯水杨酸为淡灰色略带酚味固体，熔点为181-1831，是制造3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)的主要原料。麦草畏属安息香酸类除草剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果，而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。麦草畏是一种高效、低毒、广谱的除草剂，目前在国内为得到广泛应用，其市场需求情况良好，因此，如何高效并且简单的合成关键中间体3，6- 二氯水杨酸是十分值得研究的。目前3，6-二氯水杨酸的合成方法主要是以2，5-二氯苯酚为起始物，在溶剂中与碱性物质反应，然后脱水，成盐，进而转入高压釜内在4Mpa-6Mpa压力下加入碳酸钾或三乙胺等催化剂进行羧化，羧化完毕，分离出溶剂和残留的2，5-二氯酚然后酸化产品及催化剂得到产品。此工艺存在流程复杂、后处理麻烦，耗费溶剂及催化剂以及单步收率低的问题。专利CN201010584645. 6公开了一种除草剂麦草畏的制备工艺，该专利以2，5- 二氯苯酚为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,6？二氯水杨酸的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将固体2,5？二氯苯酚与固体无机碱充分混合，使之反应生成2，5？二氯苯酚盐；（2）将步骤（1）反应后的物料转入反应釜中进行减压脱水，将反应生成的水除去；（3）脱水完毕后，向反应釜中通入CO2气体进行羧化反应，得3,6？二氯水杨酸盐；（4）反应完毕后，将所得3,6？二氯水杨酸盐用水溶解，加酸酸化，然后过滤、水洗、干燥得3,6？二氯水杨酸。

【技术特征摘要】
1.一种3，6- 二氯水杨酸的制备方法，其特征是包括以下步骤 (1)将固体2，5-二氯苯酚与固体无机碱充分混合，使之反应生成2，5- 二氯苯酚盐； (2)将步骤(I)反应后的物料转入反应釜中进行减压脱水，将反应生成的水除去； (3)脱水完毕后，向反应釜中通入CO2气体进行羧化反应，得3，6-二氯水杨酸盐； (4)反应完毕后，将所得3，6-二氯水杨酸盐用水溶解，加酸酸化，然后过滤、水洗、干燥得3，6-二氯水杨酸。2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征是步骤(I)中，所述无机碱为氢氧化钾。3.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征是步骤(I)中，2，5-二氯苯酚与无机碱的摩尔比为1:0. 8-3。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是步骤(I)中，2，5-二氯苯酚与无机碱的摩尔比为1:1-1. I。5.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征是步骤(I)中，2，5-二氯苯酚与无机碱的反应温度为30°C _90°C，反应时间为O. 5h-3h。6.根据权利要求5所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，陈桂元，李志清，邹宗加，张杰，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：