【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除草剂麦草畏的制备方法，具体涉及一种绿色环保的麦草畏的合成方法，属于除草剂
技术介绍
麦草畏(Dicamba)又名百草敌，化学名3，6_ 二氯_2_甲氧基苯甲酸，是一种低毒、高效、广谱的安息香酸类除草剂，具有选择性强、用量少、成本低等特点，主要用于小麦等禾本科作物田间一年或多年生阔叶杂草的防除，如猪殃殃、大巢菜、荞麦蔓、藜、繁缕、牛繁缕、播娘篙、苍耳、田旋花、刺儿菜、问荆、篇蓄、香薷、鳢肠、荠菜、寥等200多种。原药含量98%以上，主要剂型有48%水剂、40%可湿性粉剂及复配剂型。用于苗后喷雾时，药剂可很快被杂 草的茎叶吸收，通过韧皮部及木质部传导至分生组织及代谢活动旺盛部位，阻碍植物激素的正常活动，从而导致杂草死亡。通常施药24小时内杂草会出现畸形卷曲症状，15-20天内死亡。小麦、玉米、水稻、谷子等禾本科作物吸收药剂后能很快的代谢分解，表现出较强的抗药性，药剂对此类禾本科作物比较安全。麦草畏在土壤中可经微生物迅速分解，不会造成对土壤、水源的污染。与其他除草剂复配使用可以降低麦草畏的使用量，扩大除草普图。麦草畏最早由诺华公司(现Syngenta公司)开发，其合成的方法主要有以下几种⑴专利US3013054以1，2，4-三氯苯为初始原料，经过碱性水解、成盐羧化、甲基化反应制得麦草畏，其中第一步碱性水解反应生成的是2，5-,2, 4-和3，4-二氯苯酚的异构体混合物，难以分离提纯，导致产品含量偏低。(2)专利US4161611以2-胺基-3，6-二氯苯甲酸为原料，经重氮化、水解、羧化、甲基化等反应制备了麦草畏。该方法得到的麦草畏...
【技术保护点】
一种麦草畏的合成方法，其特征是：以2,5？二氯苯酚为原料，经磺化、溴代反应得4？羟基？2,5？二氯？3？溴苯磺酸，4？羟基？2,5？二氯？3？溴苯磺酸用镁或者锂的烷基金属配合物处理后与CO2进行亲电加成反应，得5？磺基？3,6？二氯水杨酸，5？磺基？3,6？二氯水杨酸脱去磺基、与氯甲烷进行O？甲基化反应，得麦草畏。
【技术特征摘要】
1.一种麦草畏的合成方法，其特征是以2，5- 二氯苯酚为原料，经磺化、溴代反应得4-羟基_2，5- 二氯-3-溴苯磺酸，4-羟基-2，5- 二氯-3-溴苯磺酸用镁或者锂的烷基金属配合物处理后与CO2进行亲电加成反应，得5-磺基-3，6- 二氯水杨酸，5-磺基-3，6- 二氯水杨酸脱去磺基、与氯甲烷进行O-甲基化反应，得麦草畏。2.根据权利要求I所述的合成方法，其特征是，2，5-二氯苯酚通过以下方法合成，步骤为以2，5- 二氯苯胺为原料，稀硫酸为水解剂及溶剂，2，5- 二氯苯胺与H2SO4的摩尔比为1:1-3，反应时先将2，5-二氯苯胺和稀硫酸在90-95°C下常压预混，使2，5-二氯苯胺完全溶解在稀硫酸中，然后将混合液在氮气存在下，160°C -280O. 8-lOMPa条件下进行水解，水解完毕后，将反应液降温、降压，静止分层，分出有机相，即为2，5-二氯苯酚。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是2，5-二氯苯酚的合成方法中，稀硫酸浓度为3-15wt%，水解时间为2-10小时，水解后的反应液在50°C _90°C下静止分层。4.根据权利要求1、2或3所述的合成方法，其特征是包括以下步骤 (1)将2，5-二氯苯酚在过量浓硫酸中进行磺化反应，得到4-羟基-2，5- 二氯苯磺酸； (2)将4-羟基-2，5-二氯苯磺酸在溶剂中与溴水或液溴进行溴代反应，得4-羟基-2，5- 二氯-3-溴苯磺酸； (3)将4-羟基-2，5-二氯-3-溴苯磺酸在非质子溶剂中用等摩尔的镁或者锂的烷基金属配合物进行处理，然后与CO2进行亲电加成反应，得5-磺基-3，6- 二氯水杨酸； (4)5-磺基-3，6-二氯水杨酸在碱性物质水溶液的作用下回流水解，脱除磺基，然后酸化，得3，6-二氯水杨酸； (5)3，6- 二氯水杨酸在碱性物质水溶液作用下，与氯甲烷进行O-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，张杰，李志清，邹宗加，陈桂元，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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