一种3，4，5—三甲氧基苯甲酸的制备和提纯方法技术

本发明专利技术提出了一种3，4，5—三甲氧基苯甲酸的制备和提纯方法，首先将没食子酸在反应容器中用水全部溶解后，加入液碱与硫酸二甲酯进行甲基化反应，在水解后调节PH值进行酸化，脱水后制得其粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后得3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品；然后将计量好的3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45%的碳酸钠溶液按1：4.5的比例投入到反应釜中，在90℃温度下反应4小时，降温到40℃，加入硫酸，调PH值为1—2，脱水后将3，4，5—三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10：2：100的比例混合，在85℃温度下保温30分钟、过滤，用硫酸调PH值为2，脱水，最后经真空干燥得高纯度3，4，5—三甲氧基苯甲酸成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机化合物的制备和提纯方法，特别涉及。
技术介绍
目前，现有技术三甲氧基苯甲酸的制备是将五倍子单宁酸在反应容器中用水全部溶解后，加入液碱与硫酸二甲酯进行甲基化反应，在水解后调节PH值进行酸化，脱水后制得3，4，5—三甲氧基苯甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后得3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品，主含量达到99. 5%，总杂质控制在0. 5%，其杂质含量很高
技术实现思路
为了提高3，4，5—三甲氧基苯甲酸的含量，降低其杂质，本专利技术提出。本专利技术的技术方案为，其特征在于首先将没食子酸在反应容器中用水全部溶解后，加入液碱与硫酸二甲酯进行甲基化反应，在水解后调节PH值进行酸化，脱水后制得3，4，5—三甲氧基苯甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后得3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品；然后，将计量好的3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45%的碳酸钠溶液按I :4. 5的比例投入到反应釜中，在90°C温度下反应4小时，降温到40°C，加入硫酸，调PH值为1—2，脱水得3，4，5—三甲氧基苯甲酸精晶体；然后把3，4，5—三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10 2 :100的比例混合，在85°C温度下保温30分钟、过滤，用硫酸调PH值为2，脱水，最后经真空干燥得3，4，5—三甲氧基苯甲酸成品。有益效果本专利技术采用的制备和提纯方法，使3，4，5—三甲氧基苯甲酸主含量达到99. 90%以上，总杂质控制在0. 10%以下。具体实施例方式下面通过实施例具体说明，将计量好的150公斤3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45%的碳酸钠溶液675公斤加入到1000升密闭的反应釜中，开蒸汽升温，在90°C温度下反应4小时，降温到40°C,加入硫酸调PH值为2 ,脱水得3,4,5 —二甲氧基苯甲酸精晶体；把3 , 4 , 5 一二甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10 2 :100的比例混合，在85°C温度下保温30分钟、过滤，以硫酸调PH值为2，脱水，然后经真空干燥得成品；所述质量百分比浓度为45%的碳酸钠溶液是碳酸钠溶解在水中配制的水溶液。本专利技术通过对没食子酸进行甲基化反应、水解、酸化、脱水得到的3，4，5—三甲氧基苯甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后，得3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品，然后提纯加工加质量百分比浓度为45%的碳酸钠溶液和三甲氧基苯甲酸精品进行反应，以硫酸中和后，经脱水、干燥制得成品，其纯度上升到99. 90% 以上，大大提高了 3，4，5—三甲氧基苯甲酸的纯度。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种3，4，5—三甲氧基苯甲酸的制备和提纯方法，其特征在于首先将没食子酸在反应容器中用水全部溶解后，加入液碱与硫酸ニ甲酯进行甲基化反应，在水解后调节PH值进行酸化，脱水后制得3，4，5—三甲氧基苯甲酸粗晶体，经活性炭脱色、脱水、真空干燥后得3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品；然后，将计量好的3，4，5—三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45%的碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛义华，郭祥洲，周国宗，潘成名，
申请(专利权)人：竹山县天新医药化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：