本发明专利技术公开了一种三甲氧基苯甲酸的制备方法，包含以下步骤：A.将100份五倍子粉末、48~58份水、80~100份硫酸二甲酯、130~140份碱液加入反应釜中，通过蒸汽加热，控制温度为75~90℃，并进行搅拌，控制PH值为9.4~10.3；B.反应4~5h后，将温度上升至90~100℃，加入11~19份硫酸进行酸化；C.冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸粗制品；D.将85~110份步骤C所得三甲氧基苯甲酸粗制品、900~970份水、25~40份活性炭和1~3份EDTA加入反应釜中进行反应，控制温度在100~105℃之间，压力为0.7~0.9MPa，反应时间为2h；E.将步骤D所得混合液加入离心机中进行固液分离，所得液体进行冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸固体。采用本制得的三甲氧基苯甲酸纯度更高，成本和生产周期更少，整体生产效率提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于苯甲酸酯领域，具体涉及。
技术介绍
三甲氧基苯甲酸又称为没食子酸三甲醚，通常简称为TMBA，白色结晶粉末，分子式 为CwH12O5，分子量212. 2,主要是以五倍子单宁酸为原料生产的重要精细化工产品，五倍子 单宁酸主要存在于五倍子中。应用于高级食品、香烟、饮料的添加剂，特别在有机合成和医 药、染料、食品和轻工业等领域应用更加广泛。在有机合成方面，主要用于制备三甲氧基苯 甲酰氯、丁香酸、三甲氧基苯甲酸酯类等有机化合物，在制药行业，主要用于制备治疗紧张， 恐惧精神症及神经质综合症的抗焦虑药三甲氧啉（曲美他嗪）和对儿童行为障碍有明显疗 效的脑复清、新型防御因子增强型胃炎和胃溃疡治疗机曲昔匹特、对治疗心脏疾病有良好 疗效的克冠酸等药物，市场非常广阔。 目前国内大部分企业基本采用传统方法生产三甲氧基苯甲酸，即以单宁酸或没食 子酸和硫酸二甲酯甲基化而得，主要包括以下步骤，先是将五倍子在酸、碱环境下水解制得 没食子酸，然后加入硫酸二甲酯通过两次甲基化制得三甲氧基苯甲酸粗制品，然后浓缩，之 后再通过提纯步骤得到精品三甲氧基苯甲酸。 传统方法主要的问题是：1、由于传统工艺中将五倍子水解得到没食子酸，没食子 酸甲基化得到精品三甲氧基苯甲酸是通过两个设备进行分段反应生产，生产效率低，也增 加了运输成本，时间成本；2、传统甲基化反应中，一次反应达不到纯度要求，所以需要两次 甲基化，增加了成本；3、且由于传统工艺中需要浓缩，在浓缩干燥的过程中会导致部分组分 的氧化，产品的纯度不高，色素较高，生产成本高，回收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在提供一种，以解决现有技术中多段反 应来制备造成的成本增加，效率低的问题。 为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种，包含 以下步骤： A.将质量份数为100份五倍子粉末、48-~58份水、80-~100份硫酸二甲酯、 130-~140份碱液加入反应釜中，通过蒸汽加热，控制温度为75~90°C，并进行搅拌，控制 PH 值为 9. 4 ~10. 310 ; B.在步骤A反应4~5h后，将温度上升至90-~100 °C，加入11-~19份硫酸进 行酸化； C.将步骤B反应所得酸化反应液进行冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸粗制品； D.将85-~110份步骤C所得三甲氧基苯甲酸粗制品、900-~970份水、25-~ 40份活性炭和1-~3份EDTA加入反应釜中进行反应，控制温度在100~105°C之间，压力 为0. 7-~0. 9MPa，反应时间为2h ; E.将步骤D所得混合液加入离心机中进行固液分离，所得液体进行冷却结晶，得 到三甲氧基苯甲酸固体； F.将步骤E所得三甲氧基苯甲酸固体在真空中进行加热干燥，然后包装得到精品 三甲氧基苯甲酸。 五倍子中主要存在五倍子单宁酸，先在反应釜中加入一定比例的纯水，液碱，硫酸 二甲酯，单宁酸先在碱性环境下水解成三羟基苯甲酸（即没食子酸），然后通过硫酸二甲酯 的甲基化反应，将三羟基苯甲酸中羟基上的氢离子置换为甲基。本方案中主要是从五倍子 生产没食子酸，到以没食子酸生产三甲氧基苯甲酸都是在同一反应釜中进行，利用五倍子 单宁酸活性强的特点，使得反应加快，大大缩短了整个生产周期，物料受热时间短，反应更 为完全，物料不易广生副反应，因此广品中的有机杂质含量低，使得广品的纯度提尚，外观 色泽明显好于现有工艺产品。在此过程中，温度应控制在80~85°C之间，如果低于80°C， 硫酸二甲酯会分解成大量的甲醇，甲基化反应停止，使其无法完成正常的甲基化反应，导致 无产品生产，当温度超过85°C，硫酸二甲酯在高温碱性条件下大部分生产甲基钠盐，导致产 品收率急剧降低，产品纯度随之降低，产品不合格。且PH控制在10,当低于9. 4时，化学 键~013难以生成，最终形不成化学产品，若PH高于10. 3,反应逆向进行，最终形成水和其 他中和产物，同样无产品生成，不仅造成原材料的浪费还导致环境污染隐患的发生。当反应 4~5h后，各反应完全，温度逐渐升高，当达到95°C时，开始加入硫酸进行酸化反应，将三甲 基苯甲酸盐中羧基上的~R离子置换上氢离子，得到三甲基苯甲酸。然后通过离心机进行 固液分离及提纯，得到纯度高的三甲氧基苯甲酸。本方法制得的三甲氧基苯甲酸纯度更高， 成本和生产周期更少，整体生产效率提高 进一步地，步骤A中五倍子粉末、水、硫酸二甲酯、碱液按质量比1:0. 53:0. 9:1. 35 的比例加入反应釜中反应，五倍子粉末、水、硫酸二甲酯和碱液按照上述质量比生产出来的 三甲氧基苯甲酸纯度可达99 %。 进一步地，步骤B酸化反应控制温度70~75°C，PH控制1~2。在酸化过程中， 若温度低于70°C，反应无法进行，高于75°C则生成的三甲基苯甲酸容易被强酸烧焦。此反 应在强酸环境下进行，PH严格控制在1~2。 进一步地，步骤A中所述碱液的浓度为30 %，将碱液浓度控制在30 %，反应速度更 快，三甲氧基苯甲酸纯度更高。 进一步地，所述D中所述三甲氧基苯甲酸粗制品、7K、活性炭与Η)ΤΑ的质量比为 1:9. 1:0. 3:0. 31，按照上述质量比生产出来的三甲氧基苯甲酸纯度可达99%。【具体实施方式】 下面通过【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细的说明： 实施例1 : 本专利技术提供一种，包含以下步骤： Α.将100份五倍子粉末、55份水、90份硫酸二甲酯、135份碱液加入反应釜中，然 后通过蒸汽加热，控制反应温度85°C，在反应过程中用玻璃棒进行搅拌，控制PH值为10,其 中碱液的浓度为30% ; B.在步骤A反应4小时后，将温度上升至95°C，加入质量份数为14份硫酸进行酸 化，其中酸化时温度控制在75 °C，PH值为2 ; C.将步骤B反应所得酸化反应液进行冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸粗制品； D.将100份步骤C所得三甲氧基苯甲酸粗制品、910份水、30份活性炭和1份EDTA 加入反应釜中进行反应，反应温度控制为10当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：A.将质量份数为100份五倍子粉末、48~58份水、80~100份硫酸二甲酯、130~140份碱液加入反应釜中，通过蒸汽加热，控制温度为75~90℃，并进行搅拌，控制PH值为9.4~10.3；B.在步骤A反应4~5h后，将温度上升至90~100℃，加入11~19份硫酸进行酸化；C.将步骤B反应所得酸化反应液进行冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸粗制品；D.将85~110份步骤C所得三甲氧基苯甲酸粗制品、900~970份水、25~40份活性炭和1~3份EDTA加入反应釜中进行反应，控制温度在100~105℃之间，压力为0.7~0.9MPa，反应时间为2h；E.将步骤D所得混合液加入离心机中进行固液分离，所得液体进行冷却结晶，得到三甲氧基苯甲酸固体；F.将步骤E所得三甲氧基苯甲酸固体在真空中进行加热干燥，然后包装得到精品三甲氧基苯甲酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋时权，
申请(专利权)人：遵义鑫湘生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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