一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的生产工艺技术制造技术

技术编号:9084135 阅读:202 留言:0更新日期:2013-08-28 20:06
本发明专利技术公开了一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的生产工艺技术,该方法包括(1)将五倍子在微波辅助下浸提并浓缩得单宁液,再加入硫酸二甲酯和氢氧化钠溶液进行甲基化反应;(2)反应完成后继续加入氢氧化钠溶液并升温至95-115℃在超声波辅助条件下进行水解;(3)水解完后冷却,加入硫酸二甲酯在超声波辅助下进行酯化反应。本发明专利技术将微波辅助提取、超声波辅助水解和超声波辅助酯化应用于五倍子单宁的提取、水解和最后的酯化反应工艺,以五倍子为原料,在一个反应罐内通过“一勺烩”工艺直接生产3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,实现了3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的清洁、高效生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种3,4,5?三甲氧基苯甲酸甲酯的生产工艺技术,其特征在于包含以下几个步骤:(1)将五倍子粉碎后,在微波辅助下浸提,过滤后减压浓缩至18?28波美度,再加入0.8?1.2倍量的质量分数为98%以上硫酸二甲酯和质量分数为20%?40%氢氧化钠溶液使反应釜内PH值为8?11进行甲基化反应30?60分钟;(2)反应完后继续加入0.8?1.5倍量的质量分数为20%?40%的氢氧化钠溶液并升温至95?115℃水解20?40分钟;(3)水解完后降温到30?50℃,加入0.4?0.6倍量的质量分数为98%以上硫酸二甲酯和氢氧化钠溶液使PH值为8?10进行酯化反应,当PH值无变化时为酯化反应终点,离心脱水即...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:彭友蔼林红卫彭璐
申请(专利权)人:湖南洪江棓雅生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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