本发明专利技术公开了一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法，包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定；步骤二、仪器参数摸索和选定；步骤三、内标和溶剂筛选；步骤四、测定步骤：(1)内标溶液的配制：(2)标准溶液的配制：(3)试样溶液的配制：(4)测定：(5)计算。本发明专利技术中的测定方法操作简便、快速，适合1，1,1‑三氯硝基乙烷气相色谱分析进行气相色谱分析含量的测定，使用HP‑1毛细柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪，采用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标能对1,1,1—三氯硝基乙烷进行准确的定量检测分析，数据稳定准确，方法快速方便。
【技术实现步骤摘要】
一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法
本专利技术属于化合物的化学检测领域，具体涉及一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法。
技术介绍
1，1，1-三氯硝基乙烷是合成烟碱类杀虫剂烯啶虫胺(Nitcnpymm)的重要中间体。化学名称1,1,1—三氯—2—硝基乙烷；分子式C2H2Cl3NO2分子量178.4,理化性质淡黄色透明液。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法。技术方案：一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法，包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定：经过反复试验筛选确定采用气相色谱法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量的测定分析，其中，所用仪器为：HP－6890GC气相色谱仪、氢火焰离子检测器及HP-1毛细色谱柱；步骤二、仪器参数摸索和选定：经过对所需检测产品可能所含成分物质分析以及物化性质查寻，对分析仪所采用的参数进行了精心筛选比对最终选择了下面参数：初始柱温：50℃；气化温度：180℃；检测温度：200℃；流速：N2：15mL/min；H2：30mL/min；Air：300mL/min；进样体积：1uL；步骤三、内标和溶剂筛选：经过查寻相关资料初步选择甲醇、三氯甲烷、丙酮、苯甲酸甲酯、正十六烷、正十八烷等作溶剂和内标并进行试验,通过观测最终确定用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标最为合适；步骤四、测定步骤：(1)内标溶液的配制：称取1.25g苯甲酸甲酯于250mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，配成5000μg/mL的内标溶液；(2)标准溶液的配制：称取约0.05g标样于10mL具塞三角瓶中，准确加入5.0mL内标溶液，配成10000μg/mL的吡啶乙胺标准溶液；(3)试样溶液的配制：称取含1,1,1—三氯硝基乙烷0.1g的试样于10mL具塞三角瓶中，准确加入5.00mL内标溶液，配制得试样溶液；(4)测定：在上述稳定条件下，进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1％后，按下列顺序进针；a、标样溶液b、试样溶液c、试样溶液d、标样溶液；(5)计算：1,1,1—三氯硝基乙烷的质量分数(X)％按下式计算：式中：r1――标样溶液中，1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值；r2――试样溶液中，1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值；m1――标样的质量，g；m2――试样的质量，g；p――标样的质量分数，％(m/m)。作为优化：所述HP-1毛细色谱柱的规格大小为：30m*0.53mm*1.5um。作为优化：所述标样溶液中1,1,1—三氯硝基乙烷的含量为94％。有益效果：本专利技术中的测定方法操作简便、快速，适合1，1,1-三氯硝基乙烷气相色谱分析进行气相色谱分析含量的测定，使用HP-1毛细柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪，采用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标能对1,1,1—三氯硝基乙烷进行准确的定量检测分析，数据稳定准确，方法快速方便。附图说明图1是本专利技术中的色谱示意图；图2是本专利技术中的1,1,1—三氯硝基乙烷线性关系图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施例1仪器与试剂1.1仪器气相色谱仪：美国安捷伦生产的HP－6890GC，氢火焰离子检测器；数据处理：HPGC2070AAChemstation；色谱柱：色谱柱：HP-130m*0.53mm*1.5um微量注射器：10μL。1.2试剂1,1,1—三氯硝基乙烷标准品，含量94％(实验室提供)；内标物：苯甲酸甲酯，色谱纯；三氯甲烷分析纯；(广东汕头市西陇化工厂)。2仪器调试和方法及控制参数确定2.1方法和仪器选择经过反复试验筛选我们确定采用气相色谱法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量的测定分析，因为平时工作经验积累觉得如此方法可行，将能快速准确提供产品质量数据，同时分析室有各种规格气相色谱仪和各种型号色谱柱，经过试验比对选择了HP－6890GC气相色谱仪、氢火焰离子检测器及HP-1毛细色谱柱。2.2仪器参数摸索和选定经过对所需检测产品可能所含成分物质分析以及物化性质查寻，对分析仪所采用的参数进行了精心筛选比对最终选择了下面参数：初始柱温：50℃；气化温度：180℃；检测温度：200℃；流速：N2：15mL/min；H2：30mL/min；Air：300mL/min；进样体积：1uL；色谱图1所示：其中1,1,1—三氯硝基乙烷保留时间为3.2min；苯甲酸甲酯为7.0min。2.3内标和溶剂筛选经过查寻相关资料初步选择甲醇,三氯甲烷,丙酮,苯甲酸甲酯,正十六烷，正十八烷等作溶剂和内标并进行试验,通过观测用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标最为合适。2.4测定步骤1)内标溶液的配制：称取1.25g苯甲酸甲酯于250mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，配成5000μg/mL的内标溶液。2)标准溶液的配制：称取约0.05g标样于10mL具塞三角瓶中，准确加入5.0mL内标溶液，配成10000μg/mL的吡啶乙胺标准溶液；3)试样溶液的配制：称取约含1,1,1—三氯硝基乙烷0.1g的试样于10mL具塞三角瓶中，准确加入5.00mL内标溶液，配制得试样溶液。4)测定：在上述稳定条件下，进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1％后，按下列顺序进针。a、标样溶液b、试样溶液c、试样溶液d、标样溶液2.5计算1,1,1—三氯硝基乙烷的质量分数(X)％按下式计算：式中：r1――标样溶液中，1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值；r2――试样溶液中，1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值；m1――标样的质量，g；m2――试样的质量，g；p――标样的质量分数，％(m/m)。3.结果与讨论3.1柱子与内标的选择根据1,1,1—三氯硝基乙烷的性质，用HP-1和HP-5进行了比较，和实验证明，用HP-1柱有较好的分离，1,1,1—三氯硝基乙烷在三氯甲烷中较为稳定且溶解度较大，因此我们选择三氯甲烷作为溶剂。为确保1,1,1—三氯硝基乙烷和杂质的完全分离，分别对苯甲酸甲酯和正十六烷，正十八烷多种内标做了多种配比试验，结果表明，当苯甲酸甲酯做内标时，1,1,1—三氯硝基乙烷与杂质和内标均能得到较理想的分离，且基线平稳，峰形对称，出峰快，因此苯甲酸甲酯做内标，三氯甲烷作为溶剂作为本法的最佳选择。3.2线性范围分别配制浓度为20,100,200,400,600,800mg/L的1,1,1—三氯硝基乙烷标准溶液，在方法所确定的条件下,以峰面积A对相应的质量浓度C(mg/L)作回归分析，其结果如表1、图2所示。表11,1,1—三氯硝基乙烷线性关系测定结果由图2和表1可以看出在上述操作条件下，1,1,1—三氯硝基乙烷浓度在20-800mg/L之间，与相应的1,1,1—三氯硝基乙烷峰面积有良好的线性关系，计算得回归方程为Y＝1.4831X+0.5093，相关系数R2＝0.9999，完全可以满足定量分析要求。3.3方法的精密度实验选择具有代表性的1,1,1—三氯硝基乙烷样品，分别称取数次，采用气相色谱内标法测定其含量。结果见表2。表21,1,1—三氯硝基乙烷含量精密度试验测定结果(本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定：经过反复试验筛选确定采用气相色谱法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量的测定分析，其中，所用仪器为：HP－6890GC气相色谱仪、氢火焰离子检测器及HP‑1毛细色谱柱；步骤二、仪器参数摸索和选定：经过对所需检测产品可能所含成分物质分析以及物化性质查寻，对分析仪所采用的参数进行了精心筛选比对最终选择了下面参数：初始柱温：50℃；气化温度：180℃；检测温度：200℃；流速：N
【技术特征摘要】
1.一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定：经过反复试验筛选确定采用气相色谱法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量的测定分析，其中，所用仪器为：HP－6890GC气相色谱仪、氢火焰离子检测器及HP-1毛细色谱柱；步骤二、仪器参数摸索和选定：经过对所需检测产品可能所含成分物质分析以及物化性质查寻，对分析仪所采用的参数进行了精心筛选比对最终选择了下面参数：初始柱温：50℃；气化温度：180℃；检测温度：200℃；流速：N2：15mL/min；H2：30mL/min；Air：300mL/min；进样体积：1uL；步骤三、内标和溶剂筛选：经过查寻相关资料初步选择甲醇、三氯甲烷、丙酮、苯甲酸甲酯、正十六烷、正十八烷等作溶剂和内标并进行试验,通过观测最终确定用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标最为合适；步骤四、测定步骤：(1)内标溶液的配制：称取1.25g苯甲酸甲酯于250mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，配成5000μg/mL的内标溶液；(2)标准溶液的配制：称取约0.05g标样于10mL具塞三角瓶中，准确加入5.0mL内标溶液，配成10000μg/mL...
【专利技术属性】
技术研发人员：周树华，
申请(专利权)人：江苏泰洁检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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