一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酸的脱色工艺技术制造技术

本发明专利技术公开了一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酸的脱色工艺技术，在反应釜中投入3,4,5‑三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，其色度≤200APHA，用真空抽入旧活性炭或新旧活性炭的混合物，活性炭质量（以公斤计）×活性炭的脱色力（以mg/g计）≥240，升温到95℃‑105℃保温20‑40分钟，然后过滤，滤液用硫酸调节pH至2‑3，降温到45‑55℃离心、洗涤、干燥即得，脱色后的3,4,5‑三甲氧基苯甲酸产品色度≤60APHA。本发明专利技术实现了活性炭的重复使用，减少了活性炭的消耗，节约了资源，提高了产品的出成率，也减少了浪费，提升了经济效益，具有很强的实用价值和市场应用前景。

The decolorization technology of an 3,4,5 trimethoxy benzoic acid

The invention discloses a 3,4,5 decolor trimethoxy benzoic acid, 3,4,5 trimethoxybenzoate crude 120Kg in the reaction kettle, the chroma of less than or equal to 200APHA, with a mixture of vacuum pump into the old or new activated carbon activated carbon, activated carbon mass (in kilograms) * decolorization activated carbon (mg/g) is more than 240, heating to 95 DEG C 105 DEG C for 20 40 minutes, then filtered, the filtrate by sulfuric acid pH to 2 3, down to 45 55 DEG centrifugation, washing and drying, after bleaching 3,4,5 trimethoxybenzoate product color is 60APHA. The invention realizes the repeated use of activated carbon, activated carbon consumption, save resources, improve product yield, reduce waste, improve economic efficiency, has a strong practical value and market prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脱色工艺技术
本专利技术涉及一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脱色工艺技术，具体指使用旧活性炭或新旧活性炭混合物的脱色工艺技术。
技术介绍
3,4,5-三甲氧基苯甲酸是一种白色粉末状的晶体，为重要的医药中间体、主要用于医药合成、化工、电子等行业，市场需求量大且附加值较高。现有的3,4,5-三甲氧基苯甲酸的生产工艺主要是以没食子酸或者五倍子为原料，通过甲基化及水解得到粗品，最后经活性炭脱色得到合格的产品。但由于活性炭在脱色过程中不仅吸附杂质和色素，还会吸附产品，活性炭对3,4,5-三甲氧基苯甲酸的产品吸附率达40%以上，平均每使用10公斤活性炭就要损失4公斤以上的产品，因而不仅经济上很不合算，也不符合我国现阶段节能减排的政策。
技术实现思路
为解决3,4,5-三甲氧基苯甲酸生产的现有脱色技术存在的问题，本专利技术人经过大量试验，终于专利技术出一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脱色新工艺，该工艺脱色成本低，产品损耗小。本专利技术创造的完成是基于发现活性炭对3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脱色规律完成的，即：当投入的活性炭质量（以公斤计）×活性炭的脱色力（以mg/g计）≥240时，就能够使色度≤200APHA的120公斤粗品3,4,5-三甲氧基苯甲酸达到≤60APHA的脱色要求，而与活性炭的脱色能力及是否使用过没有必然联系。并且，新活性炭在首次使用时，对3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品的吸附会很快达到饱和状态，但其对色素的吸附却无法一次实现饱和，脱色力为12mg/g的新活性炭使用过一次后，其脱色力仍然有6-8mg/g，但对3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品的吸附却已经达到了饱和。因此，使用旧活性炭进行脱色只会吸附色素而不会吸附产品，不仅可以实现资源的二次利用，还可以减少3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品被吸附，提高出成率。由于绝大多数生产企业和行业标准的粗品3,4,5-三甲氧基苯甲酸的色度控制指标为≤200APHA，成品3,4,5-三甲氧基苯甲酸的色度控制为≤60APHA，因而这一技术的实用性很强。本专利技术的工艺步骤为：在3000L反应罐内加水1800L，投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品的色度≤200APHA，开蒸汽升温，用液碱调节pH值到6.5-7.2，用真空抽入旧活性炭或新旧活性炭的混合物，活性炭质量（以公斤计）×活性炭的脱色力（以mg/g计）≥240，升温到95℃-105℃保温20-40分钟，然后过滤，滤液用硫酸调节pH至2-3，降温到45-55℃离心、洗涤、干燥即得。经上述脱色后的3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品的色度≤60APHA，完全达到了使用要求。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：实现了活性炭的重复使用，与现有的将活性炭使用一次即丢弃的方法相比，减少了活性炭的消耗，节约了资源；由于丢弃的活性炭均饱和吸附了3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品，因而提高了产品的出成率，也减少了浪费，提升了经济效益，具有很强的实用价值和市场应用前景。具体实施方式以下对3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脱色工艺技术进行详细说明。实施例1：在3000L反应罐内加水1800L，投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品的色度为195APHA，开蒸汽升温，用液碱调节pH值到6.6，用真空抽入旧活性炭或新旧活性炭的混合物，活性炭质量（以公斤计）×活性炭的脱色力（以mg/g计）为241，升温到96℃保温38分钟，然后过滤，滤液用硫酸调节pH至2.1，降温到49℃离心、洗涤、干燥即得。经上述脱色后的3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品的色度为57APHA，完全达到了使用要求。实施例2在3000L反应罐内加水1800L，投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品的色度为198APHA，开蒸汽升温，用液碱调节pH值到7.1，用真空抽入旧活性炭或新旧活性炭的混合物，活性炭质量（以公斤计）×活性炭的脱色力（以mg/g计）为243，升温到103℃保温21分钟，然后过滤，滤液用硫酸调节pH至2.7，降温到53℃离心、洗涤、干燥即得。经上述脱色后的3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品的色度为55APHA，完全达到了使用要求。上述只是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的
技术实现思路
对本专利技术技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本专利技术技术方案保护的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酸的脱色工艺技术，其特征在于：在3000L反应罐内加水1800L，投入3,4,5‑三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，3,4,5‑三甲氧基苯甲酸粗品的色度≤200APHA，开蒸汽升温，用液碱调节pH值到6.5‑7.2，用真空抽入旧活性炭或新旧活性炭的混合物，活性炭质量（以公斤计）×活性炭的脱色力（以mg/g计）≥240，升温到95℃‑105℃保温20‑40分钟，然后过滤，滤液用硫酸调节pH至2‑3，降温到45‑55℃离心、洗涤、干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的脱色工艺技术，其特征在于：在3000L反应罐内加水1800L，投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品的色度≤200APHA，开蒸汽升温，用液碱调节pH值到6.5-7.2，用真空抽入旧活性炭或新旧活性炭的混合物，活性炭质量（以公...

【专利技术属性】
技术研发人员：王有朝，
申请(专利权)人：湖南洪江棓雅生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43