The invention discloses a Omega 3 fatty acid industrial preparation chromatography separation and purification method, including the preparation and separation of special packing and use the special packing of Omega 3 fatty acids in twenty and twenty-two carbon six carbon five acid acid for chromatographic purification. The invention directly uses crude crude fish oil extracted for high purity oil preparation of DHA and EPA proportional control, without a lot of complicated pretreatment process, the solvent is cheap, safe, the process of separation and purification in one step, and the online real-time monitoring, greatly improves the safety, saving raw materials and the time cost, is suitable for large-scale industrialized production. The final determination of gas chromatography showed that the purity of fish oil (DHA+EPA) was greater than 99.9%, the total impurity was less than 0.1%, and the range of DHA:EPA was adjustable within 0.01 ~ 99.99 range.
【技术实现步骤摘要】
Omega-3脂肪酸工业化制备色谱分离纯化方法
本专利技术涉及一种Omega-3脂肪酸工业化制备色谱分离纯化方法。
技术介绍
随着人们对深海鱼油的广泛重视,二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)对人体的医疗保健作用也越来越备受关注。富含EPA和DHA等Omega-3脂肪酸的深海鱼油具有降低血脂和胆固醇,预防关节炎和缓解痛风,预防老年痴呆,促进大脑神经和视网膜发育等重要生理功能。鱼油除了提供动物必需的n-3长链多聚不饱和脂肪酸外,还作为脂溶性维生素A、D和类胡萝卜素等的载体促进维生素以脂溶性的物质吸收利用,动物缺乏必需脂肪酸将引起生长停滞、繁殖机能下降、皮下水肿出血、体色暗淡等疾病。目前主流的鱼油提纯方法主要为单次或多次分子蒸馏法,该方法每天的鱼油产量可达吨级及以上,但该方法分离得到的鱼油纯度一般比较低,且纯化步骤较为繁琐;当前,一种较好的分离纯化得到高纯度鱼油的方法为液相色谱法,该方法可实时监测鱼油纯化进度,较好地控制收集高纯度鱼油的时间段。上述方法提取的鱼油虽纯度较高,但EPA和DHA的比例难以控制。而不同领域要求的EPA和DHA比例是有较大差异的,如婴儿及孕妇食品和保健品中一般是要求只含DHA而不含EPA;而对于心脑血管疾病患者而言,他们食用的保健品鱼油中DHA和EPA含量则一般为2:3。鉴于此,有必要开发一种鱼油纯化专用填料,通过控制优化键合相的组成来调控纯化得到的鱼油中的DHA和EPA含量,以适应不同人群的营养摄入要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决目前鱼油提纯过程中EPA和DHA的比例难以控制的技术问题。为实现以上专利技术目的,本专 ...
【技术保护点】
Omega‑3脂肪酸工业化制备色谱分离纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:S10:制备分离专用填料,包括以下工序;S101硅胶粒子的稀酸活化,将未键合的硅胶粒子在浓度为0.01‑0.1wt%的氢氟酸中回流20小时,使所述硅胶粒子的浓度保持在0.1g/ml;S102复合烷基相键合,将活化干燥后的所述硅胶粒子以分析纯级的无水甲苯为溶剂,在分析纯级的有机胺的存在下,依次分别加入气相色谱分析纯度>95%的正十八烷基二甲基氯硅烷、气相色谱分析纯度>95%的正辛基二甲基氯硅烷和气相色谱分析纯度>95%的正丁基二甲基氯硅烷三种键合相进行键合得到所述专用填料;所述硅胶粒子、正十八烷基二甲基氯硅烷、正辛基二甲基氯硅烷和正丁基二甲基氯硅烷的加入量遵循以下比例:当所述硅胶粒子表面羟基密度理论值为10umol/m
【技术特征摘要】
1.Omega-3脂肪酸工业化制备色谱分离纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:S10:制备分离专用填料,包括以下工序;S101硅胶粒子的稀酸活化,将未键合的硅胶粒子在浓度为0.01-0.1wt%的氢氟酸中回流20小时,使所述硅胶粒子的浓度保持在0.1g/ml;S102复合烷基相键合,将活化干燥后的所述硅胶粒子以分析纯级的无水甲苯为溶剂,在分析纯级的有机胺的存在下,依次分别加入气相色谱分析纯度>95%的正十八烷基二甲基氯硅烷、气相色谱分析纯度>95%的正辛基二甲基氯硅烷和气相色谱分析纯度>95%的正丁基二甲基氯硅烷三种键合相进行键合得到所述专用填料;所述硅胶粒子、正十八烷基二甲基氯硅烷、正辛基二甲基氯硅烷和正丁基二甲基氯硅烷的加入量遵循以下比例:当所述硅胶粒子表面羟基密度理论值为10umol/m2时,按投量比0.001-0.005mol/g进行投料,所述投量比=三种键合相的总摩尔数/裸硅胶粒子克数;所述正十八烷基二甲基氯硅烷、正辛基二甲基氯硅烷和正丁基二甲基氯硅烷三种键合相按序依次加入,加入时间间隔为10-20min分钟,保证前一种键合相反应完全后再加入下一种;所述有机胺包括但不限于三甲胺、三乙胺、苯胺、咪唑和吡啶及其衍生物;S20:采用所述专用填料进行色谱分离纯化,如下;将键合得到的所述专用填料直接装填到动态轴向压缩柱制备色谱系统中用于对Omega-3脂肪酸中的二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸进行色谱分离纯化;所述动态轴向压缩柱制备色谱系统的柱尺寸为所述专用填料的...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄晓,黄曦,贡单平,
申请(专利权)人:常州嘉众新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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